石蜡中稠环芳烃检测方案

UDC 665.41：543.062GB 7363-87 GB 7363-87 中华人民共和国国家标准 石蜡中稠环芳烃试验法 Paraffin wax-Determination ofpolynuclear aromatics 本方法适用于检验食品用石蜡中稠环芳烃，以紫外吸光度表示。 1 方法概要 本方法是用二甲亚砜为溶剂，抽出石蜡中芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲亚砜中的芳烃。浓缩至每毫升异辛烷中相当于含1克试样的浓度，测定其紫外吸光度。若测定值超过极限值，再用氢硼化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如测定值仍大于极限值，则报告未通过。无论是第一次或第二次测定值不大于极限值，可报告通过。 2 仪器与材料 2.1 分液漏斗：容量为250，500，1000及2000毫升；带有聚四氟乙烯塞。 2.2 容器：500毫升底部有一18/30锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧须有玻璃钩(见图1)。 图 1 1一容器； 2一色谱柱；3一磨口塞； 4一半融玻璃板 2.3 色谱柱：长180毫米，内径15.7±0.1毫米，下部带有一块粗孔半融玻璃板，在上端有一18/30锥形磨口，磨口下侧须带有玻璃钩(见图1)。 2.4 垫圈片：直径为50毫米，厚约5毫米的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与色谱柱的柱身外径一致。 2.5 加热夹套：锥形，适合500毫升分液漏斗加热用，用变压器控制。 2.6 吸滤瓶：250或500毫升滤瓶。 2.7 冷凝器：带有接头，与任意长度的干燥管相连接(见图2)。 图2 1一冷凝器； 2一蒸发烧瓶； 3一蒸发烧瓶塞 2.8 蒸发烧瓶：：250或500毫升玻璃烧瓶，带有锥形塞，塞上有进出口管，以便通人氮气至瓶内要蒸发的液体表面(见图2). 2.9 真空蒸馏装置：全部用玻璃制作(用于二甲亚砜净化)，包括一个2升的蒸馏瓶，带有加热罩，一个真空夹套冷凝器以及一指状冷凝器的蒸馏头及受器(见图3)。 N 2.10 光谱用融熔石英吸收池：光程在4.000±0.005厘米范围内。可用光程为1.000±0.005厘米的石英池校正分光光度计性能。此时，以水作参比，测定吸光度值的差异。 2.11 分光光度计：波长范围250~400纳米(nm)，有小于2纳米的狭缝。在仪器操作条件下，测定其吸光度。分光光度计性能须符合下列要求： 吸光度的重复性：在0.4吸光度处为±0.01。 吸光度的精确度：在0.4吸光度处为±0.05。 波长重复性：±.0.2纳米。 波长精确度：±1.0纳米。 2.12 瓶装氮气：(纯度99.5%的氮气)。瓶上装有控制阀，控制压力为3.43帕〔斯卡〕(0.35千克力/厘米2)下的流量。 2.13 玻璃小量勺：自制，量取氢硼化钠用，一勺相当于0.3克氢硼化钠。 2.14 玻璃棒：自制，长250~300毫米，外径约5毫米，，一端呈扁平圆型。用于压紧吸附剂。 2.15 金属棒：自制，长250~300毫米，外径约5毫米，一端磨尖，用于挑松吸附剂。 3 试剂 3.1 异辛烷(2，2，4-三甲基戊烷)：应符合下述检验指标。必要时，需通过长约90厘米，直径5~8厘米的活化硅胶柱净化。 3.2 苯：试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，可采用蒸馏法或其他方法净化。 3.3丙酮：试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，用蒸馏法净化。 3.4 甲醇：应符合下述方法检验指标。必要时，用蒸馏法净化。 3.5 正十六烷：纯度99%，无烯烃，应符合下述方法检验指标。必要时，需通过活化硅胶柱渗滤或采用蒸馏法净化。 3.6 蒸馏水：应符合下述方法检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化。 3.7 二甲亚砜：分析纯，应符合下述方法检验指标。必要时按下法净化： 将二甲亚砜加入2000毫升带玻璃塞的烧瓶中，再加人6.0毫升磷酸和50克碱性活性炭或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15分钟(搅拌棒须涂有聚四氟乙烯涂层)，二甲亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤(滤纸直径18.5厘米)。如最初的滤液含炭粉，滤液需返回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和集合瓶中的溶剂表面都用一层异辛烷覆盖。滤液移至2000毫升分液漏斗中，将二甲亚砜从下部排至真空蒸馏装置的2000毫升蒸馏烧瓶中，在约400帕〔斯卡〕(3毫米汞柱)或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的200毫升蒸馏液，再换上一个洁净馏出液受器，蒸馏继续进行直至得到1000毫升的二甲亚砜为止。由于此试剂很易吸湿，并在空气存在下，易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，必须贮藏于有玻璃塞的瓶中。 3.8 磷酸：85%，试剂级。 3.9 氢硼化钠：纯度98%。 3.10 氧化镁：试剂级。 3.11 硅藻土：化学纯。 3.12 无水硫酸钠：试剂级，粒状。对所用的每一瓶硫酸钠必须按下法进行预洗涤，以提供本方法中所需的过滤介质。 3.13 氯化钠：试剂级。 3.14 活性炭：色层用、粒状。 4 试验准备 4.1 实验室要求 本试验灵敏度高，因此在操作中务必十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器器括旋塞和塞子都必须细心洗净，以除去润滑油、脂类及残残洗涤剂等一切有机物质，并需要用紫外光检查是否有任何荧光污染。在仪器使用前必须用净化后异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不准涂抹润滑脂。 14.2 样品处理 处理样品时必须十分注意避免污染，并保证不得因包装不当而带人任何外来杂质。在试验中被测试的某些稠环芳烃易被光氧化，故全部试验过程必须在柔和的光线下进行。 4.3 溶剂的检验 4.3.1 正十六烷的检验 取1毫升正十六烷，用异辛烷直接稀释至25毫升，以异辛烷作参比，用4厘米光程吸收池测定紫外吸光度。在波长280~400纳米(nm)范围内，每1厘米的吸光度不应超过0.00。 4.3.2 异辛烷、丙酮、苯、甲醇的检验 将规定量(见表1)的溶剂放入250毫升蒸发烧瓶中，加入1毫升正十六烷，在水浴上通氮气蒸至残液量不大于1毫升。蒸发速度控制在每分钟液体蒸出量约为4毫升，对苯及丙酮的残液，再加人两次10毫升异辛烷，同上操作，以保证除去全部的苯或丙酮。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25毫升，以异辛烷作参比，用4厘米光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280~400纳米(nm)范围内，每1厘米光程紫外吸光度应符合表1的规定值。 表 溶病剂 规定量(毫升) 紫外吸光度 异辛烷 180 不大于0.01 苯 150 不大于0.01 酮 200 不大于0.01 甲醇 10 不大于0.00 若测定结果大于规定值，则需净化及处理后再进行检验。 4.3.3二甲亚砜的检验 取120毫升二甲亚砜，用240毫升蒸馏水稀释，置于500毫升分液漏斗中，混合并冷却5~10分钟。加入40毫升异辛烷，将漏斗剧烈振荡2分钟，进行抽提。分层后，将下部的水层放人第二个500毫升分液漏斗中，加入40毫升异辛烷再抽提一次，弃去水层。将两份40毫升抽出液，各用蒸馏水洗三次，每次用水50毫升并洗涤振荡1分钟，弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烷预洗涤的无水硫酸钠过滤至250毫升蒸发烧瓶中，用第二份40毫升异辛烷抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸钠层过滤，放入同一烧瓶中。两个分液漏斗各再用10毫升异辛烷洗涤，洗涤溶剂均通过上述无水硫酸钠层滤人同一个烧瓶中。往烧瓶中加入1毫升正十六烷，放在水浴上，并通氮并蒸掉异辛烷，蒸发速度同(4.3.2)，直至残液不大于1毫升。往残液中加入两次10毫升异辛烷，同上操作，以保证所有挥发物全部除去。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25毫升，在4厘米光程吸收池中以异辛烷作参比，测定紫外吸光度。在波长280~400纳米(nm)范围内，每1厘米光程吸光度不应大于0.02，若不合格则需按3.7所述的净化法处理后再进行检验。 4.3.43蒸馏水的检验 取500毫升蒸馏水放入1000毫升分液漏斗中，加25毫升异辛烷进行抽提，剧烈振荡5分钟，静置30分钟，分层后弃去下层水，用4厘米光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度应不大于 0.00。若不合格则需净化处理后，再进行检验。 4.4 试剂的制备 4.4，1 预平衡二甲亚砜-磷酸溶液及预平衡异辛烷的制备 取300毫升二甲亚砜放入1000毫升分液漏斗中，加入75毫升磷酸，剧烈振荡混合均匀(由于二甲亚砜和磷酸作用是放热反应，在混合时注意排气)，然后放置10分钟，再加入150毫升异辛烷并振荡混合，使溶剂达到平衡。将各层分别放出，保存于带塞瓶中。 4.4.2 冲洗剂的制备 4.4.2.1 10%苯-异辛烷溶液，用移液管取50毫升苯，放入500毫升带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，并混合均匀。 4.4.2.2 20%苯-异辛烷溶液，用移液管取50毫升苯，放人250毫升带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，并混合均匀。 4.4.2.3 顶替剂的制备 丙酮-苯-水混合液，取380毫升丙酮加到200毫升苯中，再加入20毫升蒸馏水，并混合均匀。 4.4.3无水硫酸钠的制备 取35克无水硫酸钠放入耐酸漏斗中，根据所用溶剂洗涤数次(过滤异辛烷溶液时，用异辛烷洗涤；过滤苯溶液时，则用苯洗涤)，每次用15毫升，直至最后一次15毫升洗涤液，按上述检验法加入1毫升正十六烷，蒸发至1毫升，蒸发速度同(4.3.2)，再加两两次异辛烷蒸发后，加入异辛烷使总体积为25毫升，测定紫外吸光度进行检验直至在波长280~400纳米(nm)范围内，每1厘米光程吸光度不大于0.00为止，一般洗涤四次即能满足要求。 4.4.4 氧化镁-硅藻土吸附剂的制备 取100克氧化镁放一一个大烧杯中，加入700毫升蒸馏水使其变成糊状。将此混合物在水浴上加热(水浴温度70±2℃)30分钟，并不断搅拌，以保证所有氧化镁完全浸湿，用垫有滤纸的布氏漏斗进行真空抽滤直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镁移移洁净的搪瓷盘里，铺成1~2厘米的厚层，然后放入烘箱中在160±1℃恒温干燥24小时。取出，用乳钵粉碎，并用60目标准筛过筛。 将过筛的氧化镁和硅藻土以2：1混合(重量比)放入1000毫升磨口锥形瓶中，用力振荡10分钟，并混合均匀。在使用前将此混合物移至搪瓷盘内铺成1~2厘米的厚层，在160±1℃下干燥2小时，然后装入磨口瓶里，存放在干燥器中。 5 试验步骤 5.1 抽提测定阶段(按同样的手续测定空白的紫外吸光度) 5.1.1 准备工作：取100毫升预平衡二甲亚砜-磷酸溶液，放入500毫升分液漏斗中，并放在加热套上预热至使试样可以达到完全熔化的温度。加热时随时打开塞子，排除内部压力。 另外准备好三个装有30毫升预平衡异辛烷的250毫升分液漏斗，一个松松地塞着一薄层玻璃毛或玻璃布(须经异辛烷洗涤)的玻璃漏斗和一个装有35克用异辛烷洗过的无水硫酸钠的耐酸漏斗。 5.1.2 取试样：取1千克试样(如不足1千克，则全部取用)先刮去表面一层，切碎。混合均匀，用四分法取25±0.2克，装入100毫升烧杯中，放在比试样熔点高15~20℃恒温烘箱中熔化。保存剩余试样，作为以后需要做重复试验时使用。 5.1.3 抽提：将熔化的试样立即倾入在加热套中的含有100毫升预平衡二甲亚砜溶液的500毫升分液漏斗中，并迅速用几份预平衡异辛烷洗涤烧杯中残留试样至同一分液漏斗中，溶剂总用量为50毫升。必要时可将烧杯温热。如在操作过程中有试样析出，则须重新加热溶解。注意要不时打开塞子，以排除内部压力，当试样熔化后，从加热套中取出漏斗，并用力振荡2分钟，进行抽提。液相分层后，让漏斗内的物质冷却，当漏斗内壁上开始析出蜡时，将漏斗徐徐回转以加速蜡的析出。待蜡全部析出后，将下层二甲亚砜-磷酸抽出液通过装有玻璃毛的玻璃漏斗过滤，将滤液放至一个盛有30毫升预平衡异辛烷的250毫升分液漏斗中。振荡1分钟，进行洗涤，分层后，将二甲亚砜-磷酸抽出液再用另外两个250 毫升漏斗中的30毫升预平衡异辛烷按同样操作洗涤。共洗涤三次，以洗去带带二甲亚砜-磷酸抽出液中的蜡。然后，将二甲亚砜-磷酸抽出液放入内盛480毫升蒸馏水的2000毫升分液漏斗中。中提后的试样，在原500毫升分液漏斗中，再用另外两批100升升预平衡二甲亚砜-磷酸溶液按上述操作重复抽提，两次抽出液均用洗涤第一次抽出液的三个250毫升分液漏斗中的预平衡异辛烷顺次洗涤，操作同上。洗涤后的二甲亚砜-磷酸抽出液均放放盛有第一次抽出液的2000毫升的分液漏斗中。 5.1.4 反抽提：将2000毫升分液漏斗中的三份二甲亚砜-磷酸抽出液(总量300毫升)和蒸馏水混合均匀，冷却几分钟，加入80毫升异辛烷，将漏斗用力振荡2分钟进行反抽提。液相分层后，将下部二甲亚砜-磷酸水溶液排入第一个2000毫升分液漏斗中，再用80毫升异辛烷重复反抽提一次。液相分层后弃去下部水层，每份80毫升异辛烷抽出液各用蒸馏水洗三次，每次100毫升，振荡1分钟。 5.1.5 过滤：将第一个2000毫升分液漏斗中的80毫升异辛烷抽出液用一个耐酸漏斗进行过滤，漏斗上铺有35克经异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层。滤液至250毫升蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗中的80毫升异辛烷抽出液，洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液并入同一蒸发瓶中。再用两份20毫升异辛烷，每份异辛烷按先洗第二个分液漏斗，后洗第一个分液漏斗的顺序洗涤。洗涤液均通过上述的同一个有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液均并人上述同一蒸发瓶中。 5.1.6 浓缩：往蒸发烧瓶里加入1毫升正十六烷，将烧瓶放在水浴上，通氮气吹蒸异辛烷至残液量不大于1毫升，蒸发速度同上。再加入两次10毫升异辛烷，操作同上，蒸至残液量不大于1毫升。 5.1.7 紫外吸光度测定：将残液溶于异辛烷中，使总体积为25毫升，混合均匀。将溶液放在4厘米光程吸收池中，注意样品在倒在吸收池时不得有丝毫损失。在波长280~400纳米(nm)范围内，以异辛烷作参比测定紫外吸光度。并进行无试样的空白试验。 5.1.8 判断用无试样的空白试验的紫外吸光度补正试样的紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度和补正后的试样的紫外吸光度如符合表2中的规定值，则认为试样合格。 表2 每1厘米光程时最大紫外吸光度 280~289 290~299 300~359 360~400 空白 0.04 0.04 0.04 试 样 0.15 0.12 0.08 0.02 如果补正后的每1厘米光程紫外吸光度超过所规定的界限值，但数值不大于0.50，则试验需要按下法继续进行。 注：①由于本试验使用溶剂较多，操作要在通风橱内进行，实验室也要经常进行通风。 ②在试验中含有稠环环烃的废液，必须用硫酸处理，以免污染环境。 5.2 吸附分离测定阶段(按同样的手续测定空白的紫外吸光度) 5.2.1甲醇-氢硼化钠的处理：将抽提测定后在吸收池中的异辛烷溶液全部移至原250毫升蒸发烧瓶中，将吸收池用少量异辛烷洗涤三次，洗液并入蒸发烧瓶，将烧瓶放在水浴上通氮气吹蒸至残液不大于1毫升为止，蒸发速度同上。取下烧瓶，冷却，加入10毫升甲醇和约0.3克氢硼化钠(为使氢硼化钠尽量不暴露在空气中，使用玻璃小量勺)，立即接上水冷凝器，振荡烧瓶至氢硼化钠溶解。在室温下放置30分钟，并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶放在水浴上通氮气蒸发甲醇，直至氢硼化钠开始从溶液中析出。然后，加入10毫升异辛烷，将混合物浓缩至2~3毫升，再加入10毫升异辛烷，再蒸发至5毫升左右，不断摇晃烧瓶，以保证氢硼化钠得到充分洗涤。 5.2.2 色谱柱的准备：先将色谱普用聚四氟乙烯垫圈与吸滤瓶相连。称取14克氧化镁-硅藻土吸附剂，在抽真空下(约135毫米汞柱)，分次装人色谱柱内，每次约装3厘米高的吸附层。每装好一层，用玻璃棒均匀的压紧吸附剂面，以保证充填良好，将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松，然后再加第二层吸附剂。按这样的方法，将14克吸附剂全部装入在内，用玻璃棒压紧吸附剂层，使吸附剂层全高约14~16厘米，停止抽真空，取下吸滤瓶，将500毫升加压容器接在色谱柱上端。色谱柱先用100毫升异辛烷浸湿，调节氮气压力，使异辛烷下行速度为每分钟2~3毫升。当最后一些异辛烷快要达到吸附剂上部平面时，停止冲压(注意：在任何时候液面不能低于吸附剂面)。 5.2.3 吸附分离：往吸附柱内加入上述异辛烷浓缩物，稍加氮气压力，使液面下降至恰好稍高于吸附剂面，蒸发烧瓶和残液用二份5毫升异辛烷充分洗涤，并迅速倒人吸附柱中。当最后5毫升洗涤液恰好达到吸附剂顶面之前，接上容器，并加并100毫升异辛烷。渗滤下行速度为每分钟2~3毫升，当最后一些异辛烷恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加中100毫升10%苯-异辛烷冲洗剂，继续按上述速度渗滤。当最后一些混合物恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加入25毫升20%苯-异辛烷冲洗剂，继续按上述速度渗滤，直至所有溶剂全部通过吸附柱，弃去所有冲洗溶液。向容器中加入300毫升丙酮-苯-水顶替剂，顶替下来的溶液收集于洁净的1000毫升分液漏斗中，直至溶液滴完(0.2表压下1分钟内不滴为滴完)。 5.2.4 过滤：将顶替溶液用蒸馏水洗三次。每次用量300毫升，振荡1分钟。液相分层后(如有乳化现象，可用氯化钠破乳化)弃去下部水层。苯残留物通过苯预洗过的无水硫酸钠过滤至250毫升蒸发烧瓶中，分液漏斗中的苯残留物用苯洗涤两次，每次用20毫升，洗涤液放人同一个无水硫酸钠漏斗中过滤，并人蒸发烧瓶中。 5.2.5 浓缩：往蒸发烧瓶中加入1毫升正十六烷，在水浴上通氮气吹蒸，蒸发速度同上，直至残液不大于1毫升，再加两次10毫升异辛烷，每次蒸至残液不大于1毫升为止。 5.2.6 紫外吸光度测定：将残液溶于异辛烷中，使总体积为25毫升。将溶液放在4厘米吸收池中，以异辛烷作参比，在波长280~400纳米(nm)范围内测定紫外吸光度。 注：为了防止苯在溶液中存在，影响测定结果，应在250~260纳米(nm)间检测苯的谱线。如果显出苯谱线的特征，则必须重新吹蒸以除去全部的苯，然后再测定其紫外吸光度。 5.2.7 判断测定值用空白试验测得的紫外吸光度进行补正。空白试验的紫外吸光度和补正后的试样的紫外吸光度如符合表3规定值，则认为试样合格。 表3 紫外吸光度 每1厘米光程时最大紫外吸光度 波长纳米 样品 (nm) 280~289 290~299 300~359 360~400 空 白 0.07 0.07 0.04 0.04 试 样 0.15 0.12 0.08 0.02 报告 无论是5.1抽提测定或5.2吸附分离测定，若不大于规定值则报告通过。按5.2吸附分离测定仍大于规定值则报告未通过。 附 录 A 试剂净化及处理用方法 (补充件) A.1 蒸馏法 适用于苯、丙酮和蒸馏水的净化。可采用本标准中2.9所述的蒸馏装置，在常压下进行蒸馏。 A.1.1 净化蒸馏水 先将75毫升碱性高锰酸钾溶液放入蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石，再加1500毫升需净化的蒸馏水进行蒸馏。控制馏速为4~5毫升/分，弃去开始馏出液200毫升，取中间馏出液1000毫升，残液约300毫升。 注；碱性高锰酸钾溶液的配制是取0.5克分析纯高锰酸钾，2.5克氢氧化钠溶于1000毫升蒸馏水中。 A.1.2 净化丙酮 取1500毫升丙酮放人蒸馏烧瓶中，加入少量高锰酸钾，使液体呈现紫色，加入几粒泡沸石进行蒸馏，控制馏速为4~5毫升/分。弃去前200毫升馏出液，取中间1000毫升馏出液进行检验。 A.1.3 净化苯 取1500毫升苯放入蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石进行蒸馏，馏速和截取馏出液量均与丙酮相同。 A.2 色谱柱法 适用于异辛烷和正十六烷的净化。 .先将长约900毫米，直径50毫米的玻璃色谱柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶".注至3/4高度处，硅胶装人量约1千克左右，继续敲打柱子至硅胶不再下降。柱子应垂直放置并用夹子夹稳，然后加入异辛烷(或十六烷)，异辛烷处理量根据其中杂质而定(一般情况是1千克硅胶可净化4~5升异辛烷)，先滴下来的200毫升须倒回上端容器再处理一次，液体流速可控制在每分钟4~5毫升左右。 因正十六烷用量少，也可用小色谱柱净化，色谱柱的径高比以15~20为宜。 注：用100~200目细孔硅胶在150℃温度下活化4~5小时。 A.3 二甲亚砜的预处理 A.3.1 将需净化的二甲亚砜置于恒温水浴中结晶。结晶条件为14℃，8小时。然后在18℃恒温2小时，再将其中不结晶部分倒出弃去，将结晶部分熔化后，按本标准中3.7叙述净化。 A.3.2 碱性活性炭的制备：称取500克色层分析用粒状活性炭，放入2000毫升烧杯中，加人20%氢氧化钠水溶液浸泡，在水浴中加热到50℃左右，恒温1小时，并随时用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水清洗活性炭。将浮面的氢氧化钠洗去，用石蕊试纸检验洗后的蒸馏水，直至其PH为7为止。再用玻璃布在布氏漏斗中进行真空过滤至不滴水后，放人烘箱中，在120℃干燥24小时。 ( 附加说明： ) ( 本标准由中国石油化工总公司提出。 ) ( 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 ) ( 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 ) 本标准主要起草人陈恕美、苗天楫、杨令儒。 本标准系等效采用美联邦法规规食品和药物(CFR-FDA))$172.886石油蜡中(b)项《稠环芳烃试验法》(82年版)制订的。 自本标准实施之日起，原石油部部标准SY2860一82《石蜡稠环芳烃测定法》作废。 国家标准局准施标准资料网 PV费标准下载 标准资料网PV费标准下载