V-1200分光光度法测定食品中硼砂

现代预防医学2012年第31卷第3期月NModern Preventive M edicine， 2004， Vol131， No13446 【卫生检验】 分光光度法测定食品中硼砂 摘要1 目的：建立姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量的方法。方法： 食品在碱性条件下灰化，在酸性条件下姜黄素分光光度法测定硼砂含量。结果：方法的线性好(r=019999)，样品测定的相对标准差 rsd<5%，加标回收率为9010%~ 10415%，检出限为0106mgkg·结论：该方法灵敏、准确、精密、易于操作，适用于食品中硼砂测定· 「矣键词1 硼砂；姜黄素；食品；分光光度法 [中图分类类]R15515 [文献标识码]A [文章编号]100328507(2004)032446202 DETERM INATINOF BARAX IN FOODS BY SPECTROPHOTOM ETRY 1ZH EN GB in， ZH EN G Chun2 M eilcenter For D isease Control A nd Prevention of Zhanjiang City， Zhanjiang， 5240371 Abstract Objective： To establish a curcum in spectro pho tem etry method for detemm ination of barax in foodslM ethods：A fter foods had turned into ashes in alkaline medium， barax in foods was quantitatively measured by curcum in spectropho2tom etry in acidic medium 1Results：In this method， good regression (r-019999) and good precision (RSD< 5%) were ob2tainedl The recoveries w ere betw een 9010% and 10415%lThe sensitivity of the m ethod was 0106 mgkglConclusions：s：Thismethod is p recise， accurate and sensitive which is suitable for detemm inating barax in foodsl Key words： Barax； Curcum in； Foods；Spectropho tom etry 硼砂是食品禁用防腐剂，分子式为Na2B40710H2O，每日食用015g即引起食欲减退，妨碍营养物质的吸收，以致体重下降，致死量成人约10g左右，幼儿约5g，成人1至3g即可引起中毒I'1。近年来，有不少不法分子为了商业利益向河粉、米粉、腐竹等食品中加入硼砂，对人民身体健康构成很大的危害。目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量方法，本文在参考文献的基础上[21，对用姜黄分光光度法测定食品中硼砂进行了研究，现报告如下： 1 材料与方法 111 原理 在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，硼酸与姜黄素生成红色化合物(称为玫瑰红花青)，比色定量。 112 仪器 V-1200型分光光度计； 恒温水浴箱 (55±2℃)· 113 试剂 11311 姜黄素草酸溶液 称取0104g姜黄素和510 g草酸，溶于95%乙醇，加入412ml盐酸，用95%乙醇稀释至100ml， 如果试剂浑浊，应过滤后贮存于聚乙烯瓶中，保存于冰箱中。 11312 碳酸钠 (40gZ) 11313 硼酸标准贮备溶液((60010mgL) 称取013000 g干燥无水硼酸 (HBO3) 溶于纯水，并定容至500ml， 储存于聚乙烯瓶中。此硼酸溶液浓度为 60010mg· 11314 硼酸标准使用溶液 (610mgL) 吸取10100ml硼酸标准贮备溶液，用蒸馏水定容1000m1。此溶液浓度为 ( [作者单位]1 1 广东省湛江市疾病预防预制中心，湛江，524037 ) ( 2 广东医学院附属医院感染内科 ) ( [作者简介]郑彬(1969~ ) ，男，主管技师 ， 从事卫生检验工作1 ) 6100mg，储存于聚乙烯瓶中。 114 实验方法 11411 样品预处理 称取3~5g固体样品，加40g碳酸钠溶液充分湿润后，于小火上烧干，炭化后再置高温炉中灰化。液体样品可量取10~ 20g样品，加40g乙碳酸钠溶液至碱性后，置电炉上蒸干、炭化后置高温炉中550℃灰化，灰化完全后，用少量水和6molz盐酸搅拌使残渣溶解，调到微酸性，微温后过滤，用纯水定容至25m1 11412标准溶液配制法分别取硼酸标准使用溶液0，0125，0150，0175，1100ml于相同类形、大小的瓷蒸发皿上，各加纯水至1100m1. 11413 测定 吸取1100m1样液于与配标液时一样瓷蒸发皿上，向盛有样液和标液的蒸发皿中各加入4100ml姜黄素草酸溶液，轻轻旋转蒸发皿使之混合均匀。置蒸发皿于55℃恒温水浴上，蒸干后继续维持15 m in， 取出冷却。用95%乙醇溶解蒸发皿内固体物，并完全移入25ml比色管内，用95%乙醇溶液定容至25 m l， 于540 nm 波长用1 cm 比色皿，以空白为参比，测定样品和标准系列溶液吸光度 11414 计算X=1154mViMV2 式中X——样品中硼砂含量， mgkg； m——从标准曲线中查得样品中硼酸的含量， Ag； M——样品重量， g； Vi——样品定容量， ml V2——样品测定量， ml； 1154——硼酸与硼砂转换系数。 2 结果与讨论 211 样品前处理条件 样品需在碱性条件下灰化，以防硼 砂转化为硼酸，硼酸在高温时能与水蒸气一同蒸发，影响测定准确性。 212反应液酸度的选择 分别配制含酸(草酸与盐酸各半)2%、4%、6%、8%、10%、12%的姜黄素草酸溶液，用含3Ag硼酸标准液按实验方法进行操作，结果表明酸度在6%~10%时反应显色溶液的吸光度较稳定，见表1，本文选择含酸8%作为反应酸度。 表1 酸度对反应影响 含酸量(%) 2 4 6 8 10 12 吸光度 01190 0120001215012150121701199 213反应温度的选择 用含3Ag硼酸标准液按实验方法进行操作，分别在40℃50C60℃、70℃与显色剂反应，测定显色溶液吸光度曲线，结果表明在50℃~70℃时反应的显色溶液吸光度较稳定，见表2，本文选择55℃作为反应温度。 表2温度对反应的影响 温度(℃) 40 50 60 70 吸光度 01186 01216 01217 01216 214测定波长的选择 用含3^g硼酸标液按实验方法进行操作，结果表明显色溶液在波长540 nm 处有最大吸收。215方法的线性范围按测定方法实验，标准溶液在0~610 Ag 范围内与度光度有良好的线性矣系，相矣系数r=019999，数据见表3，检出限为0106mgkg。 表3标准溶液浓度与吸光度系 标液(^g) 0 115 310 415 610 吸光度 0 01106 01217 01330 01436 215 回收率实验 称310g不同食品分别添加不同量硼砂，按测定方法进行加标实验，结果回收率为9010%~10415%，见表4· 216 精确度实验 按测定方法对3种不同食品进行7次平行测定，相对标准偏差 rsd (%)在215%~315%，见表5° (上接第445页) 本法测定发锌几乎不受其他金属离子干扰，有很高的特异性， Cu²fe Mn2K Na*高于正常上限5~10倍对锌测定均无影响(这是化学法无法比拟的)； Co²+虽然也是碳酸酐酶的辅因子，但 Co²*离子浓度1125/molg以下对测定无干扰，实验发现 Co²浓度达 6175/molg时产生的干扰仅相当于 Zn²0161/molg浓度。可能是与 Co+激活脱辅基碳酸酐酶需数小时的延滞期[4]有矣。本法测定结果与原子吸收法接近，但操作简便；1：与化学法比较，方法性能优于化学法，况且化学法测定发锌有时需氰化钾等剧毒物质，试剂毒性大，同时干扰因素多，特异性较差，临床不易接受[5]。 我们建立的碳酸酐酶法测定发锌具有操作简便快速、准确度好、特异性强、结果可靠、试剂稳定的优点，发样高温灰化后，可得到澄清的液体，可用自动生化分析仪检测，值得临床推广使用。 表4 方法准确度 样品 原含量(Ag) 加标值 (Ag) 测得值(Ag)回收率(%) 河粉 100 220 10010米 粉 100 174 9310 腐竹1 24 200 450 10415 腐竹2 53 50 98 9010 表5 精确度实验 样品 测定范围 均值 rad (mgKg) (mgKg) (mgg) (%) 腐竹 6011~6611 6317 211 313 河粉 4311~4412 4417 215 米粉 2710~2919 2818 315 217 干扰实验 铁离子产生正干扰，含铁高的样品在灰化后加碱液生成沉淀过滤除去，过氧化氢、重铬酸盐、氯酸盐等氧化物产生负干扰，过氧化氢在灰化时已除去，重铬酸盐、氯酸盐可加适量盐酸羟胺还原 218 其它实验时尽量避免使用玻璃器皿，防止玻璃中硼的污染，可采用聚四氟乙烯、聚乙烯、铂金材料。 1 3一小结 以上结果表明食品在碱性条件下经过灰化处理后，在酸性液中用姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量的方法简便、快捷、准确、灵敏，而且仪器设备易于普及，适用卫生监督监测工作需要。 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. hitp：//www.cnki.net