蔬菜、水果及制品中农兽药残留检测方案

深圳逗点生物技术有限公司-biocomma biotech co.，ltd.- 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法 (SilibaseM Florisil) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法， GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS： 115-32-2)，腐霉利(CAS：32809-16-8)，联苯菊酯(CAS： 83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS： 64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS： 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS： 68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS： 71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS： 51630-58-1)。 三、应用范围 本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》。 五、实验材料 Biocomma SilibaseMFlorisil固相萃取柱 6mL/1g。 六、实验方法 1、样品提取 称取10.0g韭菜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置10min， 5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化：向Florisil柱SPE小柱中加入5.0mL丙酮+正己烷(1：9，体积比)预淋洗，活化 (2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷(1：9，体积比)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液； (3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容容至1mL， 过0.45um微孔孔膜，上气相色谱，待测定。 3、LC-MS/MS条件 气相色谱仪： Agilent 7890A 色谱柱：HP-5柱；30m×0.32mm×0.25um； 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 柱温：100℃(保持1min)； 以20℃/min升温到160℃(保持3min)；以25℃/min升温至200℃(保持4min)?以8℃/min升温到240℃(保持4min))； 以25℃/min升温到280℃(保持3min)； 载气：氮气，流速为1mL/min；辅助气：流速60mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1； 检测器：ECD 七、实验结果 1、韭菜基质0.5mg/L加标回收结果： 八种待测物的回收率均大于80%，符合标准要求.0(见表1) 表1韭菜基质0.5mg/L加标回收实验结果 样品名称 化合物名称 添加水平(mg/L) 回收率(%) 韭菜 三氯杀螨醇 0.5 93.40 腐霉利 0.5 89.35 联苯菊酯 0.5 101.25 甲氰菊酯 0.5 90.37 高效氯氟氰菊酯 0.5 98.74 氟氯氰菊酯 0.5 92.38 氯氰菊酯 0.5 105.52 氰戊菊酯 0.5 103.46 2、空白样品中0.5mg/kg加标色谱图 图1八种农残待测物总离子流图 本号： FLORISIL-WW.biocomma.cn