蔬菜、水果及制品中农兽药残留检测方案

Guaranteed Product Quality Agela Technologies (NY/T 1380-2007，NY/T 761-2008) QuEChERS 方法用于苹果中有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类等50种农药残留量的同时检测 应用编号： AF10001 1.样品前处理方法 1.1样品提取 称取15g均质好的苹果样品，置于50mL蔬菜水果提取管中，加入15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液，加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N： MS-MG5050)，再加入4颗玻璃珠，手动剧烈振荡 1 min， 8000 rpm 离心5 min， 取上清液10mL待净化。 1.2样品净化 将上述待净化液加入到15mL博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N： MS-9PA1011)中，手动振荡1 min， 8000 rpm 离心5 min， 取上清液5mL40℃氮吹至近干，1 mL丙酮溶解用于气相检测。 再取5 mL上清液，40℃氮吹至近干，1mL乙腈溶解用于液质检测。 2.色谱条件 色谱柱：预预1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱 A柱： DA-50+色谱柱，30 m×0.53 mm×1.0 pm B柱： DA-1色谱柱，30m×0.53 mm×1.50um 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 柱温：1150℃(保持2 min)→ 250℃(保持 12 min)(8℃/min 升温)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为10mL/min燃 气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75 mL/min 助燃气：空气，流速为100 mL/min 进样量：1uL 进样方式：不分流进样。样品一式两份，由双自动进样器同时进样。 3.实验结果 表1有机磷类农残加标回收GC-FPD检测实验结果(添加水平0.02 pg/mL) 物质名称 处理加标回收率/% RSD/% RT/min 甲胺磷(Methamidophos) 82.2 0.8 5.789 乙酰甲胺磷 (acephate) 76.4 6.4 7.152 甲拌磷 (phorate) 76.5 4.8 8.677 氧化乐果 (Omethoate) 95.6 4.5 9.089 二嗪磷 (diazinon) 86.3 1.4 9.539 乐果 (dimethoate) 85.5 16.5 11.273 甲基对硫磷(parathion-methyl) 102.4 7.5 13.780 毒死蜱 (chlorpyrifos) 86.5 1.2 14.649 马拉硫磷(malathion) 99.2 6.2 15.073 甲基异柳磷 (isofenphos-methyl) 88.5 3.8 16.641 水胺硫磷 (isocarbophos) 95.6 3.5 17.184 三唑磷(triazophos) 92.1 8.6 22.672 伏杀硫磷 (phosalone) 97.5 4.4 27.166 亚胺硫磷 (phosmet) 106.1 3.9 27.542 表2有机氯和菊酯类农残加标回收GC-ECD检测实验结果(添加水平0.02 pg/mL) 物质名称 处理加标回收率/% RSD/% RT/inin a-六六六(a-BHC) 84.8 13.8 5.715 林丹(Y-BHC) 87.3 13.4 6.327 五氯硝基苯 (pentachloronitrobenzene) 83.5 11.0 6.425 百菌清 (chlorothalonil) 85.5 8.4 6.879 三唑酮 (traidimefon) 91.7 3.9 8.518 腐霉利 (procymidone) 93.6 2.6 9.388 O，P`DDE (O，P`DDE) 89.5 2.4 9.603 P，P`DDE (P，P`DDE) 92.3 1.1 10.179 O，PDDD(O，PDDD) 94.0 2.3 10.333 P，P`DDD (P，PDDD) 95.3 2.6 10.934 联苯菊酯 (bifenthrin) 95.0 1.0 12.572 甲氰菊脂 (fenpropathrin) 96.4 0.5 12.678 三氟氯氰菊酯 (Cyhalothrin) 99.3 3.6 13.537 氯菊酯(permethrin) 95.5 0.1 14.349 氰戊菊酯(fenvalerate) 94.7 0.9 16.529 β-六六六(B-BHC) 81.3 25.9 6.216 8-六六六(8-BHT) 84.7 12.2 6.777 乙烯菌核利(vinclozolin) 90.3 14.9 7.531 O，PDDT(O，PDDT) 83.3 17.5 10.334 物质名称 处理加标回收率/% RSD/% RT/inin P，P`DDT (P，P`DDT) 81.6 18.7 10.935 三氯杀螨醇 (dicofol) 83.9 17.7 11.781 异菌脲(iprodione) 77.3 31.4 12.336 氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 80.3 27.6 15.119 氟氰戊菊酯(flucythrinate) 101.3 33.7 15.529 氟胺氰菊酯 (tau-fluvalinate) 92.7 8.6 17.002 溴氰菊酯 (deltamethyrin) 91.5 8.6 17.852 表3氨基甲酸酯类农残加标回收LC-MS/MS检测实验结果(添加水平0.1 pg/mL) 物质名称 处理加标回收率/% RSD/% 涕灭威砜 (aldicarb sulfone) 84.0 5.0 灭多威(methomyl) 81.0 6.8 涕灭威亚砜 (aldicarb sulfoxide) 75.0 4.3 吡虫啉 (imidacloprid) 80.0 7.1 3-羟基克百威(3-hydroxycarbofuran) 70.0 11.3 涕灭威 (aldicarb) 70.0 4.7 啶虫脒 (acetamiprid) 70.0 6.8 克百威(carbfuran) 71.0 2.4 氟虫腈 (fipronil) 70.0 2.3 甲萘威 (carbaryl) 70.0 10.1 图1有机磷标品GC-FPD检测色谱图 图2有机磷加标0.1 pg/mL样品GC-FPD检测色谱图 图3有机氯和菊酯类0.1 pg/mL标品GC-ECD检测色谱图 图4.有机氯和菊酯类加标0.1 pg/mL样品GC-ECD检测色谱图 4.结论 本实验建立了苹果中农药残留的QuEChERS 前处理方法，并结合气相色谱、液相色谱串连质谱对于加标量为0.1ug/kg 的样品进行了检测，回收率在70%~120%，符合国标要求， QuEChERS 方法比较稳定，说明本方法能够用于处理苹果中的农药残留 5.订货信息 产品名称 规格描述 订货号 蔬菜水果农残提取管 50 mL离心管，50支/盒 MS-MG5050 蔬菜水果农残净化管 15 mL 离心管，50支/盒 MS-9PA1011 DA-50+ 50%苯基，50%聚二甲基硅氧烷，30m×0.53mm×1.0um， 1支 5053-3010 DA-1 100%聚二甲基硅氧烷， 30m×0.53mm×1.50um， 1支 0153-3015 乙腈 4×4L/箱 AH015-4 一-次性注射器 2mL， 无针头， 100/pk LZSQ-2ML 微孔滤膜 单膜，13 mm， 0.22 um，100/pk AS021320 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处3.2×11.6mm， 100/pk 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°ShoreA； 10mm， 100/pk 0915-1819 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—