凯氏定氮法最后一步（酸碱滴定法）

Analysis And Testing TechnologyApplication JulaboTvViscoAnalysis And Testing Technology Application Use The method is suitable for samples which contents nitrate or protein. The sample is digested withsulfuric acid in the presence of a catalyst. This converts organically bound nitrogen to ammoniumsulfate. ln a distillation apparatus the digestion solution is treated with NaOH and the released ammonia (NHs)is distilled into a solution of boric acid. This solution is then titrated with an acid titrant (HCI or H2SO4)to a pH endpoint of 4.65. Appliances Titrator： TL 6000/7000 (TL6000/7000 M2/20) consists of Basic device Magnetic stirrer TM 235 20 mL Exchange unit WA 20， with amber glass bottle for the titrant， complete pH combination electrode A 162 DINID Electrodes Electrode： A 162 DIN ID Calibration： DIN buffer pH= 4.00 and pH=7.00 Application Reagents Titrant： HCI 0.01 mol/-1 mol/l or H2SO40.005-0.5 mol/l Titer determination： TRIS or potassium carbonate Description Calibration The pH combination electrode is calibrated in technical buffer pH=4.00 and pH= 7.00 or in DIN bufferpH=4.01 and pH= 6.87. Example of the calibration documentation： Calibration Buffers used pH buffer 1： TEC_4.000 pH buffer 2： TEC 7.000 Measured values pH buffer 1： TEC4.000 165.6 mV/23.4°℃ pH buffer 2： TEC 7.000 -11.2 mV/23.0°C Calibration data Slope： 99.4 %/-58.8 mV/pH Zero point： pH 6.81/-11.2 mV Temperature： 23.4°C(a) Date and time： 07.03.13/15：04 Application Determination of the exact concentration of the standard solution (0.1 mol/l/0.05 mol/l) The exact concentration of the acid titrant can be determined using a standard TRIS (recommended)or potassium carbonate. The TRIS is dried for 24 hours in a desiccator at room temperature. In a 150 mL beaker， 0.15 g TRIS are weighed accurately and dissolved in 80 mL of dist. water withstirring. It is titrated with 0.1 mol/l sodium hydroxide solution. Pic. left： titer GLP documentation Titration graph .8.56m 4.849 pH ·pH/ml dpH/dml Method data Method name：Titre HCITitration duration：3 m 8 sEnd date：13.09.12End time：14：39：30Titration dataSample ID：TRISWeight：0.1038 gStait pH：pH 9.590End pH：pH 3.864Start temperature：25.0 ℃(m)End temperature：25.0°C(m)Zero point：pH 6.83 /-10.0 mVSlope：100.6%/-59.5mV/pHEQ：8.560 ml/ pH 4.849Titre：0.1001 mol/l Calculation formula Titre： (W*F2)/((EQ1-B)*M*F1)-> M103 Mol (M)： 121.14000 Statistics： Application Page 2： Method parameters Titer determination： Method data overall view Method name： Titre HCI Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： pH Damping settings： None Titration mode： Dynamic Documentation： GLP Dynamic： Steep Measuring speed / drift： Normal： minimum holding time： 02 s maximum holding time： 15 s Measuring time： 02 s Drift： 20 mV/min Initial waiting time： 0 s Titration direction： Decrease Pretitration： Off End value： 2.500 pH EQ： On (1) Slope value： Steep Value： 700 Dosing parameter Dosing speed： 100 % Filling speed： 30 s Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 50.00 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039005 Reagent： HCl 0.1 mol/L Batch ID： no Charge Concentration [mol/l]： 0.10070 Determined at： 12/05/1119：18：45 Expire date： 08/18/12 Opened/compounded： 09/10/11 Test according ISO 8655： 05/10/11 Last modification： 09/13/1214：35：18 Device information Device： TitroLine 7000 Serial number： 00012 Software version： 1230 Titre_HCl_13_09_12-14_36_21.pdf 2/2 Application Titration of the sample When the distillation is finish the beaker (250 ml or bigger) is placed on the magnetic stirrer. Theelectrode and burette tip are immersed into the solution， the Kjeldahl method is selected and started.The titrator titrate until an endpoint of pH4.65 is reached. A blank titration with more carefully titrationparameetrs should be also carried out before to find a blank value for the Kjeldahl instrument. Result example： Standard documentation pH/ml Method data Method name： Kjehldal End date： 30.11.11 End time： 16：37：56 Titration duration： 2 m 31 s Titration data Sample ID： NH3 Pattern： 1.5500ml Start pH/temp： pH7.420 End pH/temp： pH4.529 25.0℃ (m) 98.4%/-58.2 mV/pH start temperature： 25.0°℃(m) end temperature：Zero point： pH 6.82/0.1 mV Slope：EP1： 10.317ml/pH4.650 %sNitrogen： 9.325 g/lCalculation formulaFormulas (EP1-B)*T*M*F1/(V*F2) Factor (F1)： 2.0000 Factor (F2)： 1.0000 Factor (F3)： 1.0000 Blank value (B)： 0.0000ml Titre (T)： 0.05000000(f) Mol (M)： 14.01000 Application Method Method data Method name： Kjeldahl Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： pH Titration mode： End pt. Documentation： GLP Linear steps： 0.040 ml Measuring speed / drift： Normal： e： minimum holding time： 02 s ： maximum holding time： 15 s Measuring time： 02 s Drift： 20 mV/min Initial waiting time： 0 s Titration direction： Decrease Pretitration： Off Endpoint 1： pH 4.650 delta endpoint 1： pH 1.200 Endpoint delay 1： 3s Endpoint 2： Off Dosing parameter Dosing speed： 60.00% Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 50.00 ml Calculation formula Nitrogen： (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Mol (M)： 14.01000 Unit： % Decimal places： 2 Blank value (B)： M02 Titre (T)： auto Factor 1 (F1)： 0.1000 Weight (W)： man Factor 2 (F2)： 1.0000 Statistics： Off Application Blank method： Method data Method name： Kjeldahl blank Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： pH Titration mode： End pt. Documentation： GLP Linear steps： 0.010 ml Measuring speed / drift： Noimal： minimum holding time： 02 s maximum holding time： 15 s Measuring time： 02 s Drift： 20 mV/min Initial waiting time： 0 s Titration direction： Decrease Pretitration： Off Endpoint 1： pH 4.650 delta endpoint 1： pH1.200 Endpoint delay 1： 3 s Endpoint 2： Off Dosing parameter Dosing speed： 30.00 % Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 50.00 ml Calculation formula blank value： EP1 -> M02 Unit： ml Decimal places： 3 Statistics： Off Application Notes If you have any questions on the application， you can feel free to contact us.. JULABO TECHNOLOGY(Beijing)Co.，LTD 地址：北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼C厅3层301室Add ： Room 301，C hall，M8 office building，No.1 jiuxianqiao east road ，Chaoyang District，Beijing，ChinaTel.：4008092068 昌Fax： +86 (0)10 64390585E-Mail： info@julabo.cn优莱博技术(北京)有限公司③Web： www.julabo.cn，www.julabo-visco.com page from ate： date：age from