环境水中无机阴离子检测方案

离子排斥色谱法测定海水和脱盐海水中的硼酸 刘训东 （清华大学环境系 北京 100084） 摘 要：介绍了使用电导检测器，离子排斥色谱法，测定海水和脱盐海水中硼酸的含量。方法回收率为93%～110%；检测限为0.03ppm，能够满足海水淡化过程中硼酸含量检测的要求。 关键词：离子色谱，硼酸，海水，脱盐 硼酸是海水盐份的主要组成部分之一，一般每千克海水中含有0.025克硼酸。硼是人体必需的营养元素，是维持骨的健康和钙、磷、镁正常代谢所需要的微量元素之一。过量的硼可能对神经系统有直接毒性，并参与和影响人体的代谢和呼吸过程，硼过多对人和动植物都会产生不良的影响甚至中毒。国际卫生组织一般规定饮用水中的硼酸含量不超过0.3mg/L，而灌溉用水则限制在1mg/L以下。因此在海水淡化过程中，必须对海水进行降硼处理，目前常用的降硼方法有碱吸附法，高温挥发法、萃取法、树脂法等。 本文考察了使用离子色谱直接测定硼酸的方法。硼酸根的摩尔电导很低，不能使用抑制电导检测法测定，并且由于海水中大量氯离子，将严重干扰硼酸根的测定。由于硼酸的弱酸性，可以将其看作弱的有机酸，利用离子排斥色谱的方法进行检测，海水中的氯离子不干扰测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 761 Compact 离子色谱仪（瑞士万通）；838自动进样器；800 DOSINO加液器；优级纯高氯酸；甘露醇，氯化锂为分析纯。 1.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep Organic Acids 250，预浓缩色谱柱：Metrosep Organic Acids Guard；流动相：0.2 mmol/L HClO4 + 50 mmol/L甘露醇；流速：0.6mL/min；再生液：250mmol/L LiCl；进样体积：10µL。 1.3 样品处理 样品稀释后经过838自动进样器到达内置10 µL样品环，然后800加液器将10 µL样品以1mL高纯水为载体，进入到预浓缩柱。样品中的基体（主要为氯离子）不会被预浓缩柱保留，因此消除了氯离子对测定的干扰。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围 由于本方法采用的是预浓缩的方式，因此必须考虑预浓缩柱容量对分离的影响。表1为所配制的标准曲线。从曲线上可以看出，当硼酸浓度过高时，曲线将弯曲，因此，对于含高浓度硼酸的海水样品，应该经过适当的稀释使硼酸待测浓度低于0.5mg/L。 标准曲线如图1所示，样品色谱图如图2所示。 表 1 标准曲线浓度表 离子 浓度（mg/L） 硼酸 0.1 0.3 0.5 1 图 1 硼酸标准曲线 图2 样品分析色谱图 2.2 精密度、最小检测限 以当前条件，以0.5mg/L硼酸标准溶液连续进样5次分析考察分析方法的精密度，其相对标准偏差（RSD）为2.1%，表明该方法精密度良好。以0.1mg/L硼酸标准溶液连续进样7次分析考察方法的检出限，其最低检出限为0.03mg/L。 2.3 实际样品分析及回收率实验 在上述条件下对海水和脱盐海水经过适量稀释进样分析，分析结果见表2。 选择4，5号样品作为标准加入回收实验，硼酸回收率均在93%～110%之间，表明了该方法的可靠性。 表2 海水和脱盐海水中硼酸含量的分析结果 海水样品 稀释倍数 分析浓度 [mg/L] 样品浓度 [mg/L] 样品1 1 0.088 0.09 样品2 1 0.182 0.18 样品3 5 0.325 1.62 样品4 10 0.381 3.81 样品5 10 0.377 3.77 样品6 25 0.486 12.14 样品7 50 0.404 20.45 样品8 50 0.495 24.75 3 结论 本文建立了离子色谱法测定海水中硼酸含量的方法，该方法准确、可靠、检测限低，并且样品中的氯离子对分析不产生干扰。 参考文献 [1] 郎赟超，刘丛强，赵志琦 硼及其同位素对水体污染物的示踪研究 地学前缘 2002，9（4） [2] 李晶，朱岩 两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根 分析化学 2006，8