化学药中主要物质含量分析检测方案

头孢丙烯片中头孢丙烯的测定 前言 头孢丙烯为第二代头孢菌素类抗生素，具广谱抗菌作用，用于敏感菌所致的上呼吸道和下呼吸道感染。本实验采用日立 UHPLC-ChromasterUltra Rs 转换药典方法，对头孢丙烯片中的头孢丙烯进行分析。 实验条件及仪器设备 样 品 0.75mg/mL，初始流动相溶解 方法来源 201 《中国药典》二部方法修改 仪器设备 日立 UPLC-ChromasterUltra Rs： 6170泵，6270自动进样器，6310柱温 箱，6430 DAD 二极管阵列检测器 色谱柱 Hitachi LaChromUltraⅡC18 (2*100 mm， 1.9 um) 检测波长 225 nm 柱 温 25℃ 流动相 A-甲醇； B-0.23%磷酸二氢铵溶液 梯度方法 0-0.9 min， 7%A；0.9-1.7 min， 7-11% A；1.7-2.3 min， 11%A； 2.3-4.6 min， 11-16%A；4.6-5.4 min， 16-26%A； 5.4-6.2min，26-7% A； 6.2-7.8 min，7%A 流 速 0.5 mL/min 进样量 1.6 uL 前处理 样品适量 初始流动相溶解 0.75 mg/mL 供试品溶液 过 0.22 um 膜后分析 样品来源：市售成药 供试品测定谱图 空白 Minutes 结果 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 min uV sec uV MPa 头孢羟氨苄 2.594 1529 188 5645 89 头孢丙烯(Z) 5.736 4155025 1076311 51245 89 头孢丙烯(E) 6.564 421272 71759 28892 89 注意事项 为了缩短分析时间，提高工作效率，在确保分离度满足要求的条件下，适当地增加了有机相的比例。 总结 采用日立 UHPLC-ChromasterUltra RS仪器和日立 LaChromUltra II C18 色谱柱，依据药典方法，通过微调流动相比例分析头孢丙烯片，头孢丙烯出峰时间为5.74 min， 理论塔板数高达51245，满足分析要求，顺利地完成了从 HPLC 到UHPLC 的方法转换，实现了头孢丙烯片快速、高效的分离分析。