粮食及加工品中营养成分检测方案

Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 民族仪器 品质典范 大豆脂肪测定影响因素 摘要：1取不同品种的大豆样品，经粉碎后分别用脂肪测定仪及索氏脂肪抽提器对照测定其脂肪含量。结果表明，大豆样品经实验磨粉碎，进行脂肪含量测定，浸泡时间 30min，抽提时间60min， 取得了与国标方法相同的结果，而且缩短了工作时间，提高了工作效率。 关键词：自动脂肪测定仪；大豆；脂肪 前言 油料种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一，也直接影响到油料的价格。测定脂肪含量的方法很多，其中最传统的标准测定方法是索氏抽提法，但该法操作费时费力，不能满足快速测定的要求。全自动脂肪测定仪比传统的索氏抽提法更加快捷安全，经济可靠，已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在最主要的油料作物大豆的脂肪测定中，测定方法很不统一，因大豆的脂肪含量高，一些用户为了追求结果的可靠，在操作中盲目延长抽提时间，使该仪器的潜能没有充分发挥出来。大豆脂肪测定中影响因素很多，如浸提溶剂、浸提溶剂的体积、温度、浸泡时间、抽提时间、粉碎粒度等。 该文侧重探讨，粉碎粒度、浸泡时间、抽提时间对大豆脂肪测定结果的影响。 1材料与方法 1.1实验材料 美国2#大豆，黑龙江大豆。(样品冷藏于4℃冰箱中，现用现磨。) 1.2仪器用具 实验磨：转速16800r/min，筛网0.8mm， 粉碎机，自动脂肪测定仪，分析天平：精度0.0001g；索氏脂肪抽提器，E电热恒温水浴锅，数显式电热恒温干燥箱，备有变色硅胶的干燥器，冰箱。 1.3试剂 石油醚(沸程30-60℃)，分析纯 1.4测定方法 1.4.1国标法大豆脂肪的测定方法按 GB/T 14488.1-93执行。 1.4.2全自动脂肪测定仪 1.4.2.1样品制备取除净杂质的样品 30~50g，粉碎后装入广口瓶中备用。 1.4.2.2准备浸提烧杯将浸提杯放于105℃烘箱中烘1h， 取出，置于干燥器中冷却后称量，精确至0.001g。 1.4.2.3样品干燥从备用样品中，用滤纸简称取试样3~5g，精确至0.001g。放入105℃烘箱干燥30min，然后将滤纸筒安装到脂肪测定仪上。 1.4.2.4仪器操作将称量好浸提烧杯通过杯支架放到浸提装置上，降下冷却器的高度。用溶剂添加筒通过连接分配器向每个杯子中加入80mL 石油醚。打开冷凝水，在仪器控制装置上设置好所需程序并按启动键，仪器按所需程序进行浸泡、抽提和溶剂回收。 1.4.2.5干燥将浸提烧杯与提取物放入105℃烘箱中，30min 后取出放入干燥器，冷却称重。 1.4.2.6计算 脂肪(湿基)%=(m2-m1)(100-M标水)×100/m(100-M) m2- -干燥后抽提物与浸提烧杯的质量，g； m1---------浸提烧杯的质量，g； m 一-试样的质量，g； M标水-------标准规定水分百分数，，即每百克样品中含水分克数，go M-------每百克试样中含水分克数，go 1.4.3结果处理所有实验做双实验，如双实验结果之差不超过0.4%，，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果双实验结果之差超过0.4%，则另取两份试样进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定值之差不超过 0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。 1.5实验步骤 1.5.1按国标法对两种大豆样品进行脂肪测定，并测定其水分含量。 1.5.2粉碎粒度的影响将黑龙江大豆分别用实验磨、粉碎机(1.0mm筛网、1.5mm筛网、2.0mm筛网)粉碎，粉碎后样品装入广口瓶中。用仪器测定脂肪，比较不同粉碎粒度对测定结果的影响。 1.5.33不同浸泡时间与抽提时间(以下简称浸提)对测定结果的影响大豆样品经实验磨粉碎后，用自动脂肪测定仪测定其不同浸提时间的脂肪含量，以确定最佳浸提时间。实验中，浸泡时间分别设定为 15min、30min、60min、90min；抽提时间分别设定为30min、60min、90min、120min。浸泡时间为30min时，另增加抽提时间为 45 min、75 min、105min、180 min、240 min 的脂肪测定实验，以验证实验结果的可靠性。 2结果与分析 2.1国标法测大豆脂肪含量，见表1。 表1 国标法测得的大豆脂肪含量{n=4) 序号 品种 脂肪(%) 水分(%) 1 美国2*大豆 19.5 10.5 2 黑龙江大豆 17.6 9.8 2.2全自动脂肪测定仪测试方法的影响因素 2.2.1粉碎粒度的影响 表2不同粉碎粒度对测定结果的影响 序号 时间设置 脂肪(湿基)(%) 浸泡 抽提 蒸发 PERTEN JFSD JFSD JIJFSD (min) (min) (min) 3100 1.0mm 1.5mm 2.0mm 1 30 60 9 17.6 14.7 14.2 12.2 2 30 120 9 17.6 15.0 14.3 13.0 3 30 240 9 17.6 15.5 14.5 13.6 4 30 300 9 17.5 16.6 15.8 14.6 5 30 420 9 17.6 16.5 15.9 15.2 从表2中可见，实验磨比普通粉碎机制备的样品浸提效果要好。粒度的大小直接影响浸提的效果，粒度越小，脂肪测定所需时间越短。粒度越大，测定所需时间越长，结果也偏低。 2.2.2浸泡时间对测定结果的影响 表3 抽提时间为 30min 时不同浸泡时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(湿茶)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 15 30 9 19.1 17.2 2 30 30 9 19.2 17.2 3 60 30 9 19.2 17.4 4 90 30 9 19.2 17.4 表4 抽提时间为 60min 时不同浸泡时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(深)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 1 15 60 9 19.4 17.5 2 30 60 9 19.4 17.6 3 60 60 9 19.3 17.5 4 90 60 9 19.6 17.6 表5抽提时间为 90min 时不同浸泡时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(型)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 1 15 90 9 19.3 17.6 2 30 90 9 19.5 17.6 3 60 90 9 19.4 17.5 4 90 90 9 19.4 17.8 表6抽提时间为120min 时不同浸泡时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(湿)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 1 15 120 9 19.5 17.6 2 30 120 9 19.6 17.6 3 60 120 9 19.4 17.7 4 90 120 9 19.5 17.5 从表3-6中可以看出，浸泡时间的长短对测定结果的影响并不明显，浸泡的目的就是让样品中的油脂扩散到溶剂中，在抽提过程中，油脂就可以顺利地从试样中分离出来。用自动脂肪测定仪测定大豆脂肪含量，浸泡时间为30min可以满足实验的要求，过多地延长浸泡时间没有太多的意义。 2.2.3抽提时间对测定结果的影响 表7 浸泡时间为 15min 时不同抽提时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(湿基)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 15 30 9 19.1 17.2 2 15 60 9 19.4 17.5 3 15 90 9 19.3 17.6 4 15 120 9 19.5 17.6 表8浸泡时间为 30min 时不同抽提时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(湿基)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 1 30 30 9 19.2 17.2 2 30 45 9 19.4 17.5 3 30 60 9 19.4 17.6 4 30 75 9 19.3 17.7 5 30 90 9 19.5 17.5 6 30 105 9 19.4 17、4 7 30 120 9 19.6 17.6 8 30 180 9 19.5 17.5 9 30 240 9 19.4 17.6 表9浸泡时间为60min 时不同抽提时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(基)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 1 60 30 9 19.2 17.4 2 60 60 9 19.3 17.5 60 90 9 19.4 17、5 4 60 120 9 19.4 17.7 表10 浸泡时间为90min 时不同抽提时间的测定结果 序号 时间设置(min) 脂肪(湿基)(%) 浸泡 抽提 蒸发 美国 大豆 黑龙江 大豆 90 15 9 19.3 17.6 2 90 30 9 19.5 17、5 3 90 60 9 19.4 17.5 4 90 90 9 19.4 17.8 表7-10可以看出，抽提时间越长，样品中油脂的提取越充分，但随着时间的延长，其影响会越来越小。因经过一定时间的浸提，样品中的脂肪已经被充分提取，抽提时间达到60min以后时，测定结果基本不变。 3讨论 实验表明，用自动脂肪测定仪测定大豆脂肪含量，粒度越小，脂肪浸提越容易，因粒度小的物料有较大的有效表面积，便于脂肪浸提，实验磨可以获得较小的粉碎粒度，能够满足实验要求。足够长的浸提时间，可以得到与国标法相同的结果，但在实际工作中，在保证获得准确数据的同时，时间要越短越好。大豆样品用实验磨粉碎后，用自动脂肪测定仪测定脂肪含量，用石油醚(30-60℃)做溶剂，浸泡时间设置为30min，抽提时间设置为60min， 就可以取得与国标法相同的结果。传统的索氏抽提法测定大豆脂肪需10h以上时间，而自动脂肪测定仪进行提取仅需3h，缩短了测定时间，提高了工作效率。 --