原油及柴油中痕量钒检测方案

雷迪美特——专业电化学分析仪器供应商 雷迪美特——专业电化学分析仪器供应商差分脉冲溶出伏安法测定原油及柴油中痕量钒 一、基本原理 本实验用差分脉冲溶出伏安法(DPS)来测定油品中痕量钒。采用汞电极并结合差分脉冲法测量。在电解过程中，钒离子被还原成钒单质并与悬挂的汞滴相结合形成汞齐。然后通过阳极方向的电位扫描进行测量。与汞滴结合的金属被氧化从而以离子形式重新扩散进入溶液中。扩散电流的大小与溶液中金属离子的浓度成正比，即： 二、仪器与试剂 1.主要仪器 4330伏安极谱分析仪 Ag/AgCl 参比电极 铂丝辅助电极 0.1mm毛细管工作电极 2.试剂 1000mg/L 钒离子储备液 1mg/L 钒离子标准溶液(取1ml 1000mg/L 钒离子储备液用去离子水稀释到 1000ml)100 u g/L 钒离子标准溶液(取0.1ml 1000mg/L钒离子储备液用去离子水稀释到1000ml)支持电解质： 1) 0.1M 醋酸盐缓冲液 pH4.5 于800ml蒸馏水中，溶解8.2g 无水 CH；COONa (或 13.6g CH；COONa·3H2O)；加入 5.75ml冰醋酸，并定容于1L的容量瓶中。 2) 0.2%氯冉酸的乙醇溶液 三、实验步骤 1.方法：加入氯冉酸的0.1M醋酸盐缓冲液 pH4.5作为电解质 方法参数：差分脉冲溶出伏安法 (DPS/a) Start Potential (mV) -250 End Potential (mV) -700 Current range 2.048 uA Scan Speed (mV/s) 20 Deposition time (S) 30 Deposition Pot. (mV) -250 Number ofcycles 3 Delay before sweep (s) 5 Purge and stir time (s) 20 Stirring speed (rpm) 300 DropSize (a.u.) 30 2.测定样品中的钒离子 取10ml中性样品，然后加入2ml醋酸盐缓冲液和200 ul氯冉酸的乙醇溶液 3.测定碳氢化合物中钒 根据 UNI7342标准，去法消解碳氢化合物，消解后的样品使用10%盐酸溶解。 油品的前处理： 取 50ml 汽油、煤油或柴油(或50g润滑油)，移至中。在吸气罩蒸发过夜，然后在马弗炉600℃中用火焰平稳和缓慢地燃烧至灰烬。 灰烬冷却后，加入10%盐酸溶解，移至50ml容量瓶中并定容。 4. 取 10ml 处理后样品进行分析。 分析报告： Analytical report AMEL 433 http：//red-matrix.instrument.com.cn