石脑油中元素分析检测方案(ICP-MS)

SSL-CA22-039Excellence in Science Excellence in Science|CPMS-187 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS 法测定石脑油中铅、砷、汞、锑、铜元素的含量 CPMS-187 摘要：本文参考《石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定电感耦合等离子体质谱法》 (SN/T5306-2021)，将石脑油样品使用乙醇稀释后，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪和有机进样系统建立了测定石脑油中铅、砷、汞、锑和铜元素含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好(r>0.999))，方法检出限低，测定结果准确，重复性良好，满足石脑油中几种元素含量的分析要求。 关键词： ICP-MS有机进样系统 石脑油 石脑油又叫化工轻油、粗汽油。是以原油或其他原料加工生产的用于化工原料的轻质油，主要用作烯烃、芳烃等生产的化工原料。石脑油中铜、铅、砷、锑和汞等重金属元素极易与贵金属催化剂铂，徕等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活，影响到下游产品的质量。因此，准确测定石脑油中的铅、砷、汞、锑、铜等元素含量，对于指导油品脱铜、铅、砷，延长催化剂的使用寿命维持催 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪。 化重整装置平稳运行具有重要作用。 石脑油中的上述几个元素分析，主要技术手段有原子吸收法、原子荧光法和 ICP-MS 法。相比于原子吸收和原子荧光法，ICP-MS法具有灵敏度高、分析速度快、线性范围广、可以同时分析多个元素的特点，本文采用带有机进样系统的 ICP-MS仪器，样品经过稀释后直接上机测定，建立了快速测定石脑油中铅、砷、汞、锑、铜元素的方法。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表 1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.40 kW 等离子体气流速 20.0 L/min 辅助气流速 0.50 L/min 载气流速 0.50 L/min 混合气类型 Ar/O(70：30) 混合气流速 0.15 L/min 炬管类型 四重炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 -5°℃ 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 样品前处理 在25 mL的塑料容量瓶中加入无水乙醇至质量为5.00 g， 然后用塑料滴管加入石脑油样品至总质量为(10.00±0.01) g，混匀，并准确记录加入的石脑油样品质量和试样溶液总质量。 1结结果与讨论 3.1标准加入法标准曲线 铅、砷、锑、铜元素标准溶液：在5个25mL的塑料容量瓶中分别加入0.00 mL， 0.020 mL， 0.050 mL， 0.075mL， 0.100 mL浓度为1 mg/L的铅、砷、锑、铜混合标准溶液，然后加入无水乙醇至质量为 5.00 g， 最后用塑料滴管加入石脑油样品至总质量为(10.00±0.01) g，混匀，得到样品稀释2倍加标浓度为0.00、2.00、5.00、7.50、10.0 ng/g的混合标准溶液。 汞元素标准溶液：在5个25mL的塑料容量瓶中分别加入0.00 mL， 0.02 mL， 0.05 mL，0.075mL， 0.10mL浓度为 1 mg/L的汞标准溶液，然后加入无水乙醇至质量为 5.00 g， 最后用塑料滴管加入石脑油样品至总质量为(10.00±0.01) g，混匀，得到样品稀释2倍加标浓度为0.00、2.00、5.00、7.50、10.0 ng/g的汞元素标准溶液。 内标溶液：使用无水乙醇配制浓度为 100 ng/g 的 In、Tb 作为内标溶液，采用内标组件在线加入。 图1AAs元素标准加入曲线 图2Sb 元素标准加入曲线 3.2检出限 参照标准中空白溶液的制备方法，以无水乙醇作为空白试样，使用标准加入法建立的标准曲线对空白试样进行11次测定，以空白试样测定浓度标准偏差的3倍为方法检出限，计算得各元素检出限如表2所示。 表2各元素方法检出限 元素 质量数 方法定量限 SN/T 5306-2021定量限 (ug/kg) (ug/kg) Pb 208 0.006 0.2 As 75 0.02 0.5 Hg 202 0.06 0.5 Sb 121 0.07 0.5 Cu 65 0.45 0.5 3.3样品测试结果 以标准加入法建立标准曲线后，对使用乙醇稀释后的未知石脑油样品进行测定，并进行加标回收实验，样品分析结果和加标回收率如表3所示，样品加标回收率在90.0%~106.5% 之间。 表3 石脑油样品加标回收实验结果 测定值 RSD% 加标量 回收率 元素 内标 (ng/g) (n=3) (ng/g) (%) Pb 159Tb N.D. -- 2.0 99.5 N.D. -- 5.0 93.0 As 115in 0.06 2.89 2.0 99.5 0.06 2.89 5.0 96.6 Hg 59Tb 0.11 1.52 2.0 96.0 0.11 1.52 5.0 97.0 Sb 59Tb N.D. -- 2.0 106.5 N.D. 5.0 99.0 Cu 1151n 21.9 0.23 2.0 90.0 21.9 0.23 5.0 90.0 备注：N.D.表示未检出。 结论 参考《石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定电感耦合等离子体质谱法》 (SN/T 5306-2021)行业标准， 使用岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了石脑油中多种重金属元素含量。实验结果表明，该方法检出限低，准确度好，加标回收率90.0%~106.5%，适合石脑油样品稀释后直接上机铅、砷、汞、锑和铜元素同时检测。 岛津应用云 参考《石脑油中铅、砷、汞、锑、铜的测定 电感耦合等离子体质谱法》（SN/T 5306-2021）行业标准，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了石脑油中多种重金属元素含量。实验结果表明，该方法检出限低，准确度好，加标回收率90.0%~106.5%，适合石脑油样品稀释后直接上机铅、砷、汞、锑和铜元素同时检测。