石油产品中氯含量检测方案(润滑油检测仪)

用离子色谱测定石油产品中总氯含量的方法 目前，石油产品中的氯对石油化工设备的腐蚀问题日益得到重视，而油品中氯含量的测定没有统一的标准，我们现在采用的Q/SH010.1183《轻质石油产品中总氯含量的测定法（微库仑法）》，不能准确测量小于0.5Hg/g的值，因此，我们用分析精度较高的离子色谱仪，以便对中间原料油、石油产品进行更好的检测。 2实验部分2.1实验原理 用微量注射器准确抽取一定量的样品注入进样舟,由自动进样器按设置的速度把样品带进裂解管，样品在800℃~1100℃的高温下气化，与O2发生反应，样品中的氯被O2氧化生成无机氯，被载气带进气体吸收仪，被磷酸吸收液吸收，吸收了氯离子的吸收液进入离子色谱分离后进行定性/定量分析。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，最终得出样品的氯含量。在吸收池中添加磷酸标准物质，对样品测定结果进行校正。 2.2仪器 2.2.1自动进样器:可设置进样速度的恒速进样器。 2. 2.2 裂解炉:内含石英裂解管，温度可升至在800℃ ~1200℃,在通入氧气和氩气的条件下，有机氯在管内转化成氯离子。 2.2.3样品吸收仪:用磷酸作为吸收液吸收来自气路的物质，吸收完成后，系统 自动启用洗净水清洗吸收管线路和气路管线。 2. 2.4离子色谱系统: 由淋洗液、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。高压泵可以提供高精度、低漂移和无脉动的淋洗液，确保基线的稳定，获得极低的检出限;分离柱通过离子交换的方式，根据离子半径和价态的不同通过分离柱;抑制器抑制淋洗液的电导，背景噪音降低;电导池检测样品离子的电导值;数据处理系统根据离子的保留时间，峰高/峰面积进行定性/定量分析，得出最终结果。 2.3试剂 2. 3. 1磷酸二氢钾:优级纯，配制吸收液。 2. 3. 2碳酸钠:优级纯，配制淋洗液。 2.3. 3碳酸氢钠:优级纯，配制淋洗液。 2.3. 4异辛烷:优级纯，作稀释剂。 2.3.5氯苯:优级纯，配制标准物质。 2. 3. 6无水乙醇:分析纯。 3、结果与讨论 3.1标准曲线的考察 3、结果与讨论 3.1标准曲线的考察 选4种不同浓度的标准溶液作标准曲线，进行8次重复性试验，结果见表1。 表1标准曲线考察表 序号 浓度 (ng/ul) R 1 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9983 2 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9989 3 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9947 4 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9988 5 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9925 6 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9999 7 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9962 8 0.4 1.0 2.0 3.0 0.9999 表中显示，8条曲线的R值均大于0.99，说明曲线可用。下列图1和图2为其中的4号和6号曲线。 图2 6号标准曲线 3.2方法测试条件的筛选 3. 2. 1氧气与氩气流量的选择 按氧气:氩气=2:1的比例选择五种不同的进气量，在其它条件相同的情况下，用同一样品进行对比实验，结果见表2。 表2不同进气量时氯含量的测定结果 进气量 ( ml/min ) 氧气 460 400 340 280 220 氩气 230 200 170 140 110 测量结果(ug/g) 1.05 1.06 1.04 0.89 0.99 从表上看到，五种进气量的测试结果差别不大，但从确保测试结果而又节约用气方面考虑，我们通常选择氧气量为340 m/min，氩气量为170 ml/min。 3.2.2每次进样量的选择 在其它条件相同的情况下，用同一样品，采用五种不同的进样量,进行对比实验，结果见表3。 进样量(uL) 10 20 30 40 50 测量结果(ug/g) 0.32 0.34 0.29 0.31 0.29 从结果看到，五种进样量的测试结果差别不大，我们通常采用10-30以L的进样量。从设备寿命方面考虑，我们不提倡采用较大的进样量。 目前，石油产品中的氯对石油化工设备的腐蚀问题日益得到重视，而油品中氯含量的测定没有统一的标准，我们现在采用的Q/SH010.1183《轻质石油产品中总氯含量的测定法（微库仑法）》，不能准确测量小于0.5Hg/g的值，因此，我们用分析精度较高的离子色谱仪，以便对中间原料油、石油产品进行更好的检测。2实验部分2.1实验原理用微量注射器准确抽取一定量的样品注入进样舟,由自动进样器按设置的速度把样品带进裂解管，样品在800℃~1100℃的高温下气化，与O2发生反应，样品中的氯被O2氧化生成无机氯，被载气带进气体吸收仪，被磷酸吸收液吸收，吸收了氯离子的吸收液进入离子色谱分离后进行定性/定量分析。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，最终得出样品的氯含量。在吸收池中添加磷酸标准物质，对样品测定结果进行校正。