海能仪器：聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定（返滴定法）

聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定 实验方法 运用返滴定法。首先加入定量且过量的溴化钾-溴酸钾溶液，搅拌待苯乙烯与溴单质加成反应完成后，加入过量碘化钾，溶液中生成碘单质，使用硫代硫酸钠滴定其中的碘单质。 仪器准备 电极。指示电极为铂电极，参比电极为232单盐桥参比电极。 试剂。滴定剂为0.1mol/L的Na2S2O3溶液。 实验步骤 清洗及补液。使用蒸馏水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定剂进行清洗至少3次，再使用滴定剂进行补液。 电极准备。在仪器后界面上，将铂电极连接到指示电极接口，将232单盐桥参比电极连接到参比电极接口。 溴化钾-溴酸钾溶液的标定。取2ml溴化钾-溴酸钾溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀释水，将滴定杯放置于搅拌台上，待滴定。 仪器参数的设定。在仪器初始界面，点击“滴定”，选择“常量滴定”，参数设定如下图示： 点击“确定”仪器开始自动滴定。 称取5g左右的聚苯乙烯样品，加入50ml甲苯，样品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入3ml溴化钾-溴酸钾混合溶液，溶液会立即变为橙黄色，将滴定杯放置于搅拌台上，搅拌5min后，在溶液中加入5ml的KI溶液，溶液变为棕红色后，搅拌约5min，使用电位滴定仪进行滴定。 结果与讨论 溴化钾-溴酸钾溶液的浓度。 溴化钾-溴酸钾的体积（ml） 硫代硫酸钠的浓度（mol/L） 消耗硫代硫酸钠的体积(ml) 溴化钾-溴酸钾的浓度（mol/L） 平均值（mol/L） 2 0.1 12.149 0.6074 0.6069 2 12.146 0.6073 2 12.122 0.6061 游离苯乙烯的含量 样品质量（g） 消耗硫代硫酸钠的体积（ml） 样品消耗的溴化钾-溴酸钾的体积（ml） 苯乙烯质量（g） 苯乙烯质量分数（%） 平均值 5.0853 11.028 1.183 0.0747 1.4689 1.4793 5.0301 11.010 1.186 0.0749 1.4890 5.0494 11.020 1.184 0.0747 1.4800 注意事项 1、由于试样溶解试剂为甲苯，不溶于水，所以滴定曲线突跃比常规水溶液中滴定时突跃要小，所以在设定仪器参数时，可将“常量滴定”中的突跃量设定为100，为小突跃。若想获得较为明显的突跃，可待两相完全分层后，使用分液漏斗将水相分离出来再进行滴定，突跃较明显。 PAGE - 1 -