海能仪器;电解液中氯的测定(电位滴定法)

电位滴定法测定电解液中的氯 摘要:研究了以银电极作指示电极, 217 型甘汞电极作参比电极, 在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液, 以氯标准溶液电位返滴定测定氯含量。 关键词: 电位滴定；铜电解液；氯 Potentiometric Titration Method for Determination of Chloride in the Electrolyte Abstract:With silver electrode as indicator electrode, the type 217calomel electrode as reference electrode,add excessive amounts of standard silver nitrate solution to copper electrolyte after frozen and use back titration to determine chlorine content by chlorine standard solution. Keyword: titration; copper electrolyte; chlorine 铜电解液中氯离子的测定以往均用容量法完成,但需经沉淀、过滤等手续, 分析流程长。有用离子选择电极滴定法测定的报道[1,2] , 然而要加入高比例的缓冲掩蔽剂以及在80% 丙酮非水介质中测定。我们拟定将铜电解液经冷藏后直接用电位滴定法测定, 方法简便快速, 结果与容量法基本一致, 回收率在95%- 100%之间。 1 实验部分 1. 1 主要仪器及试剂 全自动电位滴定仪 银电极 217 型甘汞电极( 外充3%KNO3 溶液) 硝酸银标准溶液: 0.0300mol/L 氯标准溶液: 0.1000mol/L, 称取经500℃干燥1h 时的优级纯氯化钾3.7276g, 以水溶解, 稀释至500mL。 1. 2 试验方法 量取100mL铜电解液置于冰箱冷藏室内4h取出, 此时大量明胶凝聚沉淀, 在室温下搅拌加入过量硝酸银标准溶液( 电位- 240mv 以上) , 以氯标准溶液( 每次0. 10ml) 进行返滴定, 测得电位突跃点, 以差减法计算得分析结果。 2 结果与讨论 2. 1 溶液冷藏后的影响 由于铜电解液中含有一定量的胶及其它添加剂, 直接测定时电位不稳, 终点突跃不明显。经冷藏后明胶凝聚沉淀, 测得电位稳定, 突跃明显。量取100ml 铜电解液, 两种测定方法对照见表1。 2. 2 溶液酸度的影响 硫酸酸度在1. 0~ 2. 0mol/L范围内对测定无影响。 2. 3 溶液中铜的影响 铜量自20~ 50g/L内也不影响测定。 2. 4 测定时温度的影响 测定时溶液温度太低, 电位响应速度慢, 终点突跃亦不明显, 15℃以上测定结果较理想。 2. 5 返滴定对终点的影响 用硝酸银标准溶液直接滴定, 在接近终点时电位漂移,不易确定。而改用返滴测电位恒定, 终点易辨别。由于电解液介质不完全相同, 突跃电位介于- 170~ - 190mv 之间。 2. 6 干扰物质 Br- , I- , SCN- 及S2- 等离子对测定有影响, 但上述离子在铜电解液中含量甚微, 故不影响测定。 2. 7 回收试验及精密度 于种板槽电解液中分别加入氯标准溶液, 按实验方法作回收率试验, 测得回收率在95~ 100% 范围内。取6个同一生产槽电解液, 测得结果( mg/L)分别为0.063, 0.061, 0.059, 0. 063, 0.062, 0.059 其X= 0.061, S= 0.17, RSD= 2.8%。 按试验方法对该厂铜电解液分析, 结果与容量法对照见表2。 试验表明, 本法简单, 快速, 结果可靠, 可用于日常分析。 参考文献 [1] 孙龄高，冶金分析，中国金属学会，1988，8(1) : 57 [2] 肖满田，理化检验( 化学分册)，中国机械工程学会理化检验分会，1986，22( 5) : 258。