GC-MS3100检测瘦肉精（莱克多巴胺）

GC-MS3100检瘦瘦肉精(莱克多巴胺) 刘更涛，刘立锋 北京东西电子，北京 摘要：参考农业部958号公告-4-2007提供的方法，采用3100型GC-MS 检测瘦肉精(莱克多巴胺)，配制瘦肉精的标准溶液。考察方法的检测限和精密度。得到莱克多巴胺定量标准曲线相关系数为1，检出限为0.05 mg/L。 关键词：莱克多巴胺，气相色谱-质谱，外标法定量 针对近期市场上发生的双汇肉制品含有瘦肉精事件，为应对市场需求，在3100型 GC-MS 进行了瘦肉精(莱克多巴胺)标准品的气相色色/质谱法检测。 1实验部分 1.1仪器及材料 GC-MS 3100气普色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司)，电子分析天平(感量±0.0001g)，旋涡混合器，恒温水浴锅，氮吹装置，具聚四氟乙烯拧盖的试管。 试济：甲苯(分析纯)，莱克多巴胺标准品 溶液：将莱克多巴胺标准品配制成浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准溶液。 1.2分析步骤 1.2.1衍生 将莱克多巴巴各洛度标准溶液，分别取200pL在50℃下氮吹浓缩至干，加入100pL甲苯，旋涡混合20s，迅速加入100pL衍生剂(BSTFA)，塞紧盖子，旋涡混合1min，置于80℃水浴锅中衍生60min。完成后取出冷却至室温，待气相色谱质谱联用仪进样。以莱克多巴胺浓度为横坐标， ( T el ： 010-88393500 ) 五栋大楼A2座6层， 100044 ( Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 相应的定量离子峰面积积分值为纵坐标，计算标准曲线。 1.2.2 GC/MS测定参数设定 气相条件：色谱柱：DB-5MS柱，30mx0.25mm(内径)，0.25pm(膜厚)；进样口：300℃；进样方式：不分流；进样体积：1pL；色谱柱升温程序：70℃(保持0.6min )， 以40℃/min升温至260℃(保持2min)，以25℃/min升温至280C(保持10min)；载载：氦气(纯度≥99.999%)；流速：1.0mL/min. 质谱条件：EI源；温度：230℃；接口温度：300℃；倍增器高压：1506V；选择离子检测：m/z163，192，234，250。定量离子： m/z 250。 1.2.3工作曲线与检出限 以各浓度的莱克多巴胺标准溶液峰面积为横坐标，浓度(ug/L)为纵坐标绘制标准曲线。 2结果与讨论 2.1方法的选择性 莱克多巴胺衍生化产物测定结果的总离子色谱图、选择离子质谱图和4个选择离子色谱图如下： ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) 图1 莱克多巴胺标准衍生化产物扫描结果 (上：总离子色谱图(TIC)；中：4个选择离子质谱图(SIM)；下：4个选择离子的质量色谱图) 2.2标准曲线 以各浓度的莱克多巴胺标准溶液峰面积为横坐标，浓度(ug/L)为纵坐标绘制标准曲线，线性方程为Y=0.002217X+25.709511，相关系数为1，线性关系良好。 2.3 检出限 GC/MS分析进样量为1pL，浓度为0.5mg/L的标准溶液，信噪比S/N=9。浓度为0.05 mg/L，的标准溶液，信噪比为S/N=6。由于色谱柱流失、离子源和分析器污染，造成背景噪声太高。仪 器灵敏度降低，影响检测结果。 五栋大楼A2座6层， 100044 Western District， Beijing， China， 100044 ( T el ： 010-88393500Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 3结论 国产的GC-MS 3100气质联用仪对瘦肉精中的莱克多巴胺进行检测，采用SIM扫描方法所得标准曲线线性良好，检测限为0.05mg/L，分析了造成仪器灵敏度低的原因。 国标规定的检出限是0.5pg/kg，如果仪器灵敏度低，需要在样品前处理时，除了样品的提取和净化同时，进行样品浓缩。 ( 参考文献： ) 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法气相色谱-质谱法 ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing，China，100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号 Tel： ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层，