蔬菜中农药检测方案

GC-MS 3100 在农药检测领域中的应用 北京东西分析仪器有限公司：北京100049 摘要：参考国标 GB/T 5009.20-2003及 GB/T 5009.162-2008， 用 GC-MS 3100气质联用仪，建立了21种农药(包括有机氯农药、有机磷农药两类)的气相色谱-质谱检测方法，选择离子检测模式进行定量分析，通过标准添加的方法测定回收率。 关键词： GC-MS 3100， 农药检测，外标法，回收率 农药残留超标不仅影响国民身体健康，而且是我国农产品出口的重要障碍。建立快速、高效且灵敏的多残留农药检测方法势在必行。气质联机技术具有快速、准确和同时定性定量的优势，广泛的用于农药残留分析研究。本实验是对自行研制开发成功的 GC-MS 3100 型气相色谱一质谱联用仪在农药检测领域中的应用进行探索。 1实验部分 1.1仪器及材料 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司)；食品用粉碎机梨，甘蓝，大米(均购于市场) 农药标准品 1.2GC-MS分析条件 色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30mx0.25mmx0.25um)；进样方式：不分流进样；不分流时间： 90s；进样量：1uL；柱前压：0.1MPa；载气为 He(纯度≥99.99%)；进样口温度：250℃色谱程序升温条件初始温度70℃，以20C/min升至220℃ 再以 5℃/min 升至280℃保留 10min。 五栋大楼A2座6层， 质谱条件：EI源；离子源温度：250℃；电子能量： 70ev；接口温度：250℃；溶剂峰时间：4min；扫描方式：定性采用全扫描；质量范围：50-550amu；扫描速度：~900 amu/s；定量采用 SIM 扫描；定性定量离子如附表1所示；倍增器高压：1000V。 2结果与讨论 2.1混标 SIM 扫描方式的确定 根据质谱图和文献，确定每种组分的 SIM 扫描离子，以便绘制校准曲线以及进行样品的测试，所测组分的定量离子和定性离子在表1中给出。 ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing，China，100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) 表1所检测农药名称及其对对 CAS号，定性、定量离子 农药名称 CAS号 英文名称 定性离子 定量离子 七氯 76-44-8 Heptachlor 100，274 272 六氯苯 118-74-1 Benzene，hexachloro 282，286 284 氟硅唑 85509-19-9 Nustar 123，206 233 敌敌畏 62-73-7 Phsphoric acid 79，185 109 甲基对硫磷 298-00-0 Methyl parathion 200，246 263 毒死蜱 2921-88-2 Chlorpyrifos 258，286 314 高效氯氟氰菊酯 91465-08-6 lambda-Cyhalothrin 141，181 197 速灭磷 7786-34-7 Mevinphos 164，192 127 乙硫磷 563-12-2 Ethion 153，199 231 甲拌磷 56-38-2 Phorate 121，260 75 久效磷 6923-22-4 Monocrotophos 67，97 127 喹硫磷 13593-03-8 Quinalphos 157，298 146 杀螟硫磷 122-14-5 Fenitrothion 247，260 277 甲基嘧啶磷 29232-93-7 Pirimiphos methyl 276，290 305 稻丰散 2597-3-7 Phenthoate 246，320， 274 丙线磷 13194-48-4 Ethoprophos 200，242， 158 乐果 60-51-5 Dimethoate 87，93 125 倍硫磷 55-38-9 Fenthion 153，169 278 三唑磷 24017-47-8 Triazophos 172，257 161 P，p'-DDD 72-54-8 1，1-Dichloro-2，2-bis(p- 237，199 235 chlorophenyl)ethane p，p'-DDE 72-55-9 p，p'-DDE 316，246，248 318 p，p'-DDT 50-29-3 p，p'-DDT 237，245，165 235 o，p'-DDT 789-02-9 o，p'-DDT 237，165，199 235 a-六六六 β-六六六 Cyclohexane，1，2，3，4，5，6- 109，219 181 y-六六六 hexachloro 2.2混标的测定 在全扫描方式下确定混标中各个组分的保留时间，以及 SIM离子检测的质谱扫描分段程序设定，如下： 北京东西分析仪器有限公司 Tel：010-88393500 北京市西城区车公庄大街9号 Fax： 010-88393506 五栋大楼A2座6层， Web： www.ewai-group.com 100044 Microblog：e.weibo.com/dongxifenxi 取含磷、含氯农药22种，按单标测得的保留时间确定分段扫描程序，扫描结果 TIC色谱图如图1所示。 图1-二十二种农药混标的 TIC谱图 1、敌敌畏，2、速灭磷，3、乙酰甲胺磷，4、丙线磷，5、久效磷，6、甲拌磷，7、a-六六六，8、乐果，9、β-六六六，10、y-六六六，11、8-六六六，12、甲基对硫磷，13、七氯，14、甲基嘧啶林，15、倍硫磷，16、喹硫磷，17、p，p'-DDE，18、氟硅唑，19、o，p'-DDT，20、乙硫磷，21、三唑磷，22、p，p'-DDT；其中六六六，滴滴涕的检测浓度为 0.1ppm， 甲基嘧啶磷浓度为 0.1ppm，其他农药浓度为 1.0ppm。 2.3标准曲线的绘制 配制梯度浓度系列的单标溶液，在上述 GC-MS分析条件下进行测定，所得标准曲线方程，相关系数等如表2所示。 并在空白样品中(梨，甘蓝，大米)进行回收率的测定，测定结果也在表2中出。回收率范围在80.3%~120.3%之间，回收率合格。图2为将稻丰散添加浓度为 0.1ppm的加标样品的检测谱图。 表2所检测农药的标准曲线及回收率 ( Tel： 010-88393500 ) 图2稻丰散标准添加添图(添加浓度：0.1ppm，保留时间 tr=16.13) ( Tel：010-88393500 ) 应用 GC-MS 3100 仪器对有机磷、有机氯农药，及高效氯氟氰菊酯的检测做了初步的分析，建立了22种农药的标准曲线，在所测的线性范围内相关系数范围在0.9355~0.9984之间，回收率范围为 80.3%~120.3%。基本能满足农药残留检测的要求。 ( 参考文献： ) ( GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 ) ( GB/T 5009.162-2008食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 ) ( East & West Analytical Instruments，Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China，100044 ) East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， el： ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi北京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号 北京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层，ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi