酒精中营养成分检测方案

Anton PaarApplication Note Anton Paar2012-4-11性烈性酒的酒精分析 安东帕中国 2012-4-11一烈性酒的酒精分析 烈性酒的酒精分析 1.介绍 对烈性酒的精确测量是酒品质的重要保障， 因此对烈性酒的分析是酒厂每天工作的重要组成部分。烈性酒分析仪能高效，精确地测试像威士忌、法国白兰地、白兰地、伏特加、杜松子酒、龙舌兰、朗姆酒等烈性酒的酒精度(%vol)、色度及PH。知道酒的酒精度是必要的，是用来验证其是否符合标签所标注的酒精范围，并建立了基础的支付税。 官方认可的测酒精度方法是蒸馏法。这是一个耗时的过程，并且需要经验丰富的操作者。 简单的方法如密度/折光法其准确性欠佳。 目前使用的近红外吸收光谱的方法是快、准确，但是由于需要复杂的校准也限制了它们的适用性。且其价格也很高。 安东帕研发的专利技术---近红外方法，可选择性测量酒精，基于此研制的Alcolyzer SpiritsM/ME， 具有竞争力的价格，在35-65%v/v 范围内，无需特殊的产品校正即可给出准确重复性好的结果。且其可以与U型管振荡密度计，PH 及色度计连用。 2.传统蒸馏法测酒精含量 由水和乙醇组成的酒精溶液的酒精度可以通过密度计测量，并通过官方的酒精度换算表格(如：OIML)得其酒精度。 然而，除了乙醇和水，威士忌还有其他的提取物，会影响其密度值，因此，单用密度仪测酒精浓度是行不通的。 可以用蒸馏法把威士忌分馏成酒精和提取物。 蒸馏法分析的操作可以根据国内的或者国际的标准。通常如下： 把一精确测量体积(或重量)的威士忌样品装入一个合适的蒸馏瓶内，然后蒸馏，把蒸馏所得到的酒精加蒸馏水定容到原来的体积(或质量)。这样所得的溶液具有跟原样品相同的酒精浓度，且不再包含提取物。然后就可以通过密度计和换算表格测量出样品的酒精含量了，体积比或者是质量比。 该系统的核心就是选择性酒精测量：狭窄的、对酒精有特定吸收的近红外光谱以及适合的运算法则。在这个特定的光谱范围内，烈性酒中的其他成分的影响非常小，所以能精确地测得酒精浓度。由于这个方法的选择性和线性，系统只需要用水和体积比为40%的酒精溶液做校正和校准就可以了。 若同时测量得到酒精浓度的质量比%w/w，密度，比重和总浸出物含量，可联用系统-—一酒精仪Alcoyzer Spirit ME ，密度仪 DMA 5000M和自动进样器三部分组成。另外可以选配 pH，色度和浊度测量模块。 图1白酒分析系统(DMA 5000M 下， AlcoyzerSpirit ME 上， Xsample 122左) 4.样品制备 不需要样品制备。要必须注意防止酒精的蒸发。放置样品的容器必须要紧紧密封。 如不密封样品，会在短短的几分钟内，可能会导致达百分之几百分之一的酒精挥发掉。 如果装样瓶不全装满样品(如一半是空的)会导致测量结果有不正确，即使已经盖上盖子密封了。酒精往往会挥发到液体上面的顶空部分，这样样品溶液中的酒精含量就会发生变化。为了恢复其原来的组成，轻轻摇晃瓶(不要剧烈摇)，这样所有的酒精又重新溶解到样品中，然后就可以从新测量了。 电话：(021)6485 5000 Application Note 安东帕中国 5.进样 Alcolyzer Spirits M/ME可手动或自动进样，进样器可选择 Xsample 22(见图2a)或者 Xsample 122(见图2b)。为了避免上个样品残留对测试的影响，两个进样系统都必须进样量至少要30ml(带有 PH 和色度计)或者是25ml(没有PH和色度计)。 图2 a 自动进样器 Xsample 22 b 自动进样器 Xsample 122 6.清洗 批次测量中间，使用去气泡的超纯水清洗测量池。 当天结束后，使用商场有售的实验室清洗剂清洗，然后使用纯水清洗。在下次测量前，水可停留在测量池内。 7.校准 烈性酒分析仪的校准只需水和酒精溶液的两点校准就可以了。这个校准对所有的威士忌类型酒都有效，如白兰地，朗姆酒和相似的样品。如有选配 pH， 色度计和浊度测量模块，要用合适的标准液校准。 每天必须用重蒸水测量来检查零点校准是否有效。每周至少一次用已知浓度的酒精来检查酒精校准是否有效。 如果检查结果偏差在±0.03%vol范围内，那么仪器就可以接着测样了。如果检查结果超出了这个范围，那么必须对测量池进行清洗并干燥，然后再 做一次水和已知浓度的酒精的检查，如果还是超出了范围，那么就必须做一次新的校准。 整个检查和校准可以由 SOP 程序自动完成，该特征是内置在自动进样器 Xsample122 内。 8.安东帕酒精仪 Alcoyzer Spirit 的优势 ·使用简单 ·每天只需10分钟的准备时间 简单的校准 不需要像传统近红外系统的复杂的校正·精确地，稳定的帕尔贴控制系统，不需要手动温度校准 ·酒精度测量范围35到65%vol ·用于烈酒、如威士忌、白兰地、白兰地、 伏特加酒、杜松子酒、龙舌兰酒和朗姆酒节省空间，结构紧凑，模块化设计·几乎免维护。 ·极具吸引力的价格 9. 烈性酒分析仪降低了生生成本---一个例子 很多酒厂为了确定从生产线上出来的最终的实际酒精含量，使用了“校正”因子。“校正”因子是导致表观的酒精浓度(通过密度测量假设水/酒精混合物)和实际的酒精浓度不同。在生产线上，为了 快速测得酒精浓度，使用了密度仪(DMA5000M) 和设定“校正”因子来测得其表观酒精浓度，是给真正的酒精含量的一个参考值。 根据不同产品所加的焦糖不同来设定“校正”因子的。因此对不同的产品要设置不同的因子。这些不同组分焦糖(如不同的供应商)，“校正”因子要做相应的改变，所以要定期做检查这个值。通常，“校正”因子是通过对样品的蒸馏和密度的测量值来确定的。为了确保最终产品的酒精含量不低于标签所指，因此所测的酒精含量要高于此设置的标签值。 个例子：在苏格兰的一家威士忌酒厂，100分钟内要生产50000升的威士忌。要求实际的酒精含量为40.00%vol。为了确保实际值不低于40.00%vol。要求密度仪测量的酒精值要达到40.20%vol。如果使用烈性酒分析仪可以完全设置达到 40.00%vol。为了酒精度更准确，使得酒精浓度都高出了 0.2%vol，这样就相当于多生产了250升的酒。 如果酒厂已拥有了 DMA5000或者是 DMA 58密度仪，那么可以再加一个酒精仪组成一个烈性酒分析仪，这样一个测量周期就可以确定了真实酒精含量和表观酒精含量，并计算校正因子。 10.结论 安东帕公司的烈性酒分析仪是高精密分析仪器，成为威士忌分析领域新标准。 该仪器具有竞争力，外形小巧，节省空间，几乎免维护的测量系统能满足客户的需求。校准/校正，操作简单。测量时间短，准确性高。 11.烈性酒分析仪与其他方法的比较 在安东帕公司总部(奥地利，格拉茨)用此分析仪进行了样品的测试。并将此结果与蒸馏法做了个比对。使用了60种不同的威士忌样品，重复性标准偏差为±0.06%。测量结果如表1和图1。 表1：使用蒸馏法和分析仪器法测得的各种威士忌的酒精含量 威士忌酒(各种类名称) 烈性酒分析仪法(%vol) 传统蒸馏法(%vol) 与蒸馏法的对比偏差值 Old Dublin 40.16 40.15 0.01 Kilbeggan 40.27 40.22 0.05 Kentucky Rose 40.42 40.40 0.02 Canadian Club 39.88 39.93 -0.05 Penny Packer 40.04 40.03 0.01 Jack Daniels 43.00 42.91 0.09 Jameson 40.20 40.26 -0.06 Tullamore Dew 40.06 40.10 -0.04 Jim Beam 42.98 42.84 0.14 Bulk Whisky 4 28 A 41.98 41.89 0.09 Bulk Whisky 2 26 A 51.03 51.00 0.03 Bulk Whisky 5 29 A 41.99 41.90 0.09 Bucharar's Deluxe 12 19 39.99 39.96 0.03 电话： (021)64855000 JW Black Label 2 21A 39.91 39.95 -0.04 Bells 8 17 A 39.95 40.07 -0.12 JW Red Label 2 18 A 39.94 39.91 0.03 Bells Finest 23 A 39.85 39.89 -0.04 J+B 2 20 A 39.92 39.89 0.03 JW Blue Label 24 A 42.90 42.99 -0.09 Vat 69 22 A 39.83 39.73 0.10 Bulk Whishky 1 25 A 36.48 36.51 -0.03 Bulk Whishky 3 27 A 40.84 40.82 0.02 J+B1 14C 40.01 39.98 0.03 Dimple 15 15 A 42.93 42.85 0.08 Dimple 15 15 C 42.95 42.96 -0.01 Dimple 15 15E 42.89 42.96 -0.07 Bucharar's Deluxe 12 19 39.99 39.96 0.03 JW Black Label 2 21 A 39.91 39.95 -0.04 Bells 8 17A 39.95 40.07 -0.12 JW Red Label 2 18 A 39.94 39.91 0.03 Bells Finest 23 A 39.85 39.89 -0.04 J+B220A 39.92 39.89 0.03 JW Blue Label 24 A 42.90 42.99 -0.09 Vat69 22A 39.83 39.73 0.10 Bulk Whishky 1 25 A 36.48 36.51 -0.03 Bulk Whishky 3 27 A 40.84 40.82 0.02 J+B1 14C 40.01 39.98 0.03 Dimple 15 15 A 42.93 42.85 0.08 Dimple 15 15 C 42.95 42.96 -0.01 Dimple 15 15 E 42.89 42.96 -0.07 C+JMcDonald 5 E 43.22 43.32 -0.10 电话： (021)6485 5000 Dalwhirrie 6 A 42.97 42.97 0.00 Glen Ord1A 39.92 39.92 0.00 Glen Ord 1 C 39.92 39.92 0.00 Glen Ord 1 E 39.90 39.93 -0.03 Black+White 2 A 40.01 40.02 -0.01 Black+White 2 C 40.00 40.03 -0.03 Black +White 2 E 39.99 39.99 0.00 Black Label 1 3 A 42.87 42.95 -0.08 Black Label 1 3C 42.91 42.95 -0.04 图3：使用蒸馏法和分析仪器法测得的各种威士忌的酒精含量 电话：(021)6485 5000 用烈性酒分析仪测量酒精浓度Anton Paar High-Precision Instruments安东帕产品在白酒行业的应用.docE-mail： Kitty.qu@anton-paar.comPage of Anton Paar High-Precision Instruments安东帕产品在白酒行业的应用.docPage of E-mail： Kitty.qu@anton-paar.com