中药中有效成分含量分析检测方案

北京鸿作盛威科技有限公司 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 乌灵胶囊的测定方法—分光光度法_ 摘要：供试品经0.1%十二烷基磺酸钠溶液加热回流，提取液用乙醇沉淀后，离心，将水溶液制成供试液，与苯酚及硫酸反应后置于分光光度计，于波长490nm处测定吸收度，按无水葡萄糖计算其含量。 方法名称： 乌灵胶囊—多糖的测定—分光光度法应用范围： 本方法采用分光光度法测定乌灵胶囊中多糖（以葡萄糖计算）的含量。 本方法适用于中成药乌灵胶囊。 方法原理： 供试品经0.1%十二烷基磺酸钠溶液加热回流，提取液用乙醇沉淀后，离心，将水溶液制成供试液，与苯酚及硫酸反应后置于分光光度计，于波长490nm处测定吸收度，按无水葡萄糖计算其含量。 试剂： 1. 乙醇2. 苯酚3. 0.1%十二烷基磺酸钠溶液仪器设备： 可见分光光度计试样制备： 1. 对照品溶液的制备精密称取无水葡萄糖对照品，加水制成每1mL含无水葡萄糖0.1mg的溶液。 2. 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.1%十二烷基磺酸钠溶液30mL，精密称定，加热回流2小时，立即冷却，再称定重量，以水补足减失的重量，摇匀，立即离心（每分钟3500转），精密量取上清液10 mL，加乙醇30 mL ，摇匀，冷藏24小时，离心，弃去上清液，沉淀用少量乙醇洗涤，弃去洗涤液，加水适量使溶解，转移至100mL量瓶中，加水至刻度，混匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。 操作步骤： 1. 标准曲线的绘制精密量取对照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别置试管中，加水至2 mL，再加6%苯酚溶液1 mL，混匀，迅速加入硫酸5mL，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，立即冷却，以相应试剂为空白，在490nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 2.供试品的测定精密量取上述供试品溶液5mL，置50 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2mL， 置试管中，照标准曲线的制定项下的方法，自“加6%苯酚溶液1mL”起，依法测定吸收度。