油品中砷和铅检测方案

原理 准备 石墨炉原子吸收法直接测定油品中金属元素- 砷和铅 引言 作者 油品中的金属杂质，对加工或油品品质往往造成有害的影响，如：油品中的铅、砷等会导致催化剂中毒。因此，对油品中的痕量元素铅、砷的测定要求很高。目前，主要方法还是需要对油品进行湿法消化，这易导致油品损失，使结果偏低。 PerkinElmer， Inc. 本方法采用甲苯稀释，用PE AA600/800原子吸收 光谱仪，测定时，加钯和硝酸镁作为基体改进剂，同时在石墨炉干燥和灰化阶段中，加入一步通空气技术，消除积碳干扰，直接测定油品中的铅、砷等杂质元素。 实验结果表明：该方法无论在灵敏度、分析速度、准确度和操作等方面，都可以获得非常满意的结果。 仪器 使用 PerkinElmer AAnalyst600/800 原子吸收光谱仪，配以 AS800 自动进样器和 PerkinEImer 专用石墨管， WinLab32 for AA 软件，特殊通空气程序，消 样品经进样器进样后，在石墨管中通过干燥、碳化、灰化、原子化等步骤，使样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 优点：无需消化，可以直接分析原油、石脑油、乙醇汽油等。检出限低ppb级，所需样品量少等。 特 点 1.THGA(句向加热)石墨炉 2.专利的纵向交流zeeman效应背景校正 3.新型内置直流ASCOM石墨炉电源 4.专利的TTC(真实温度控制)技术，石墨炉温度准确到±10℃，重现性好 5.气动式锁紧石墨管，石墨管损坏自动报警 6.管内外气流分开，原子化阶段内管自动停气氩气耗量<0.7L/min 7.自动节气停水技术 8.独特的通空气技术，消除有机物、氯化物等的千扰 9.专利的BOC(自动基线调零)技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引的零点变化，长时间测定稳定性好 标准和样品制备 1、无机标样配制：称取一定量水标样，用乙醇稀释至浓度为 50ng/g 2、有机标样配制：称取一定量有机标样，用甲苯稀释至浓度为 50ng/g 3、基体改进剂：称取一定量的1%Pd和1%Mg(NO3)2，用乙醇稀释至浓度为 0.1%Pd 和 0.06%Mg(NO3)2 4、稀释液和清洗液：：久分析乙醇汽油样品时用乙醇，分析原油等样品时用甲苯 分析条件和结果 1、油品中铅的分析条件和结果 1.1、铅分析条件 显示推荐条件窗口 数据E 1.2铅结果 1.2.1乙醇汽油铅图谱和结果 1.2.1.1乙醇汽油铅图谱 ICalbrobion Display Transient Peal EaglayCali nlank i 1.2.1.2乙醇汽油铅结果 回X 1.2.2原油铅图谱和结果 1.2.2.1原油铅图谱 1.2.2.2原油铅图谱 Sequence Ho.： 2 Autosampler Location： 2Sample ID： Calib Std 1 Date Collected： 2006-11-5 13：26：35Analyst： Data Type： Reprocessed on 2006-11-7 22：58：23 Logged In Analyst (Original) ： Initial Sample Tt： Initial Sample Vol： Dilution： Sample Prep Vol： Replicate Data： Calib Std 1Repl SampleConc StndConcBlnkCorr Peak Peak Bkgnd Bkgnd Timeug/g ug/g Signal Area Height Area Height1 [12.5] 0.0417 0.04520.0396 0.0134 0.007613：27：27 NoStandard number 1 applied. [12.5] Correlation Coef.： 1.000000 Slope： 0.00334 Intercept：0.00000 PeakStored Sequence Ho.：3 Autosampler Location： 2 Sample ID： Calib Std 2 Date Collected： 2006-11-513：29：24Analyst： Data Type： Reprocessed on 2006-11-7 22：58：23 Logged In Analyst (Original) ：Initial Sample Tt： Initial Sample Vol： Dilution： Sample Prep Vol： Dilution： Sample Prep Vol： Replicate Data： Calib Std 4 Repl SampleConcStndConc BlnkCorr Peak Peak Bkgnd Bkgnd Time Peakugg ugfg Signal Area Height Area Height Stored1 [50] 0.1613 0.16480.1614 0.0336 0.0272 13：35：54 NoStandard number 4 applied. [50] Correlation Coef.：0.999624 Slope： 0.00336 Intercept： 0.00000 S-shaped calibration curve detected. Two-coefficient equation used. Replicate Data： Calib Std 3Repl SampleConc StndConc BlnkCorr Peak Peak Bkgnd Bkgnd TimereakuggSignal378 Area Height Area Height Stored1 [37 0.1196 0.12310.1229 0.0260 0.020413：33：05 NoStandard number 3 applied.[37.5] Correlation Coef.： 1.000000 Slope： 0.00342 Intercept： 0.00000 ===================：======== ==： ===：====：============================== ========== 卜 2、油品中砷的分析条件和结果 2.1、砷分析条件 NUM 2.2砷结果 2.2.1乙醇汽油砷图谱和结果 2.2.1.1乙醇汽油砷图谱 2.2.1.2乙醇汽油砷结果 2.2.2原油砷图谱和结果 2.2.2.1原油砷图谱 2.2.2.2原油砷结果 PerkinElmer， Inc. 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号 邮编：201203 电话： (021) 38769510 传真： (021)38791316 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com.cn/ContactUs ( @2009 PerkinElmer ， Inc. 保留 所 有权利。Perkin Elme r 观 标 和 外 观设 计是Perkin Elmer的 注 册 商 标。Hyper D SC 和 PerkinElmer 是Pe r ki nElmer及 其 子公司在 美 国或其它国 家和 地区的注 册 商标 。 文 中 提 及 的其它非 PerkinE lmer及其子公司所有的其 它商 标均为其各自 所 有者的财产。 PerkinE lmer保 留 随时更改此 文 档 的权 利，恕不另行通知。对于编辑、图片或 排版 错误概不承担任何 责 任。 ) www.perkinelmer.com.cn www.perkinelmer.com.cn