硬脂酸镁石墨炉原子吸收光谱分析

硬脂酸镁石墨炉原子吸收光谱分析 摘要 硬脂酸镁是：—-种白色物质，不溶于水和乙醇。硬脂酸镁是无毒无害的辅料，对人体没有不良影响，通常认为食用硬脂酸镁不会对人体产生危害。在药物制剂中主要用作片剂、胶囊剂、粉末剂的润滑剂、助流剂或抗粘剂。但硬脂酸镁作为制药行业中的原材料，所含的重金属含量必须经过安全消费测试。 样品制备 称取 0.1g硬脂酸镁至反应容器中，加入2.5 mL 超高纯 HNOs进行消解。微波消解加热程序见表1。消解后的溶液浓缩至10 mL，用于 Pb 和Cd 元素的分析。本实验过程采用标准加入法。 图1消解罐 图2微波消解仪 图3石墨炉原子吸收仪 图4提供均一温度曲线的 THGA 管示意图 横向加热与纵向塞曼效应背景校正石墨炉。 表1 Multiwave 微波消解系统工作条件 步骤 消解功率 爬坡时间 (Ramp) 保持时间(Hold) 1 900 W 5 min 30 min 2 15 min 结果与讨论 用石墨炉原子吸收光谱仪分析 Pb时的升温程序见表2。 消解温度 爬坡时间 (Ramp) 保持时间(Hold) 内气路流量 110℃ 5 min 25 min 250 130℃ 15 min 30 min 250 750℃ 10 min 20 min 250 1700℃ 0 min 4 min 0 2350℃ 1 min 3 min 250 Pb标准储备溶液：浓度为75 ppb。分别移取1、2、5uL的Pb标准储备溶液，取不同量的水至总进样体积为25 pL， 得到浓度分别为3、6、15ppb 的系列标准溶液。 在 AAS 分析所有样品时，都加入5 uL基体改进剂，改进剂的组成为0.1%的 Pb、0.06%的 Mg(N0)2和1%的NHHP04。 将系列标准溶液浓度与吸光度测定值线性回归，得到标准曲线的相关系数大于0.995，相对标准偏差小于5%。 对于回收率试验，取100 uL 75 ppb的标准储备溶液至 AA 瓶中，并加入2mL的消解样品，得到浓度为3.41 ppb的加标溶液。加标溶液的测定值为6.9 ppb，计算回收率为99%。 用石墨炉原子吸收光谱仪分析 Cd 时的升温程序见表3。 表3分析Cd的石墨炉升温程序 消解温度 爬坡时间(Ramp) 保持时间(Hold) 内气路流量 110℃ 5 min 25 min 250 130℃ 15 min 30 min 250 500℃ 10 min 20 min 250 1500℃ 0 min 3 min 0 2350℃ 1 min 3 min 250 Cd标准储备溶液浓度为 7.5 ppb。 分别移取1、2、5 uL的Cd标准储备溶液，取不同量的水至总进样体积为25 pL， 得到浓度分别为0.3、0.6、1.5 ppb 的系列标准溶液。将系列标准溶液浓度与吸光度测定值线性回归，得到标准曲线的相关系数大于0.995，相对标准偏差小于5%。 在 AAS分析所有样品时，都加入5 pL基体改进剂。 稀释液中 Cd 含量测定值为0.12 ppb，从而推算出硬脂酸镁中 Cd含量为120 ppb。 对于回收率试验，移取70 uL 7.5 ppb 的标准储备溶液至AA 瓶中，并加入1.7 mL的消解样品，得到浓度为0.29 ppb的加标溶液。该溶液的测定值为0.38 ppb，计算回收率为90%。 结论 基于微波消解系统，使用标准加入法消除基体效应和纵向塞曼效应背景校正，石墨炉原子吸收法(AA600 或AA800)适合于常规重金属的分析。 PerkinElmer， Inc. 大中华区总部 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号 邮编：201203 电话：(021)38769510 传真： (021)38791316 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问 http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ( C2 009 PerkinElme r ， I n c . 保 留所有权利。Pe rkinElm e r 徽标和外观设计是P erkinElm e r的 注 册商标 。文中 提 及 的 其它非Perk i nEl mer及其子公 司所有 的其它商标均为其各 自 所有者的财产。 ) PerkinElmer保留随时更改此文档的权利，恕不另行通知。对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任。 0015_2010_CN