电感耦合等离子体发射光谱法分析过氧化钠溶合制备的铁铬合金

铁合金：融合了铁和大量充足的一种或多种其他元素(如V， Mo， Cr等等)。是生所所有类型钢材的各种金属的重要来源。他们通常具有较低的熔点并且易融入到钢液中，在钢材中作为有特性的化学组成成分存在。铬铁合金是由电弧熔炼铁铬矿(FeCr，O) 得来的。它主要是用于生产不锈钢。其中的铬含量的增加可增 加钢材的耐腐蚀性和抗氧化性。其他的合金元素，如镍(Ni) 或钼(Mo)，有助于生产出的不锈钢更有抗性，增强其不锈钢性能。金属中有害杂质和炉渣的存在会改变反应温度并引起自身不良反应的发生生1。对铁铬矿石和其最终产品的化学分析是强制性的，主要用于评价铁铬矿石的质量和优化选择不锈钢产品的等级。对产品的废物残渣也需进行分析，因为可以优选回收铬和其他添加物。铬不易溶解在王水或硝酸中，这些酸都是用于原子吸收光谱法测定的典型酸溶液。传统的溶解铬矿和铁矿的方法非常费时，包括使用氢氟酸(HF)和高氯酸(HCIO)。而使用过氧化钠融合代替了以往使用的高 风险强酸，融合也不太费时，而且提供了更加安全有效的方法以获得铁铬样品的完全溶解举。本文描述以下方法：使用OptimaTM8300电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP - OES)分析由过氧化钠融合处理后的铁铬合金样品。OptimaTM8300光谱仪具有以下显著特点：革命性的射频发生器，平板等离子体取代了传统的螺旋线圈。平板等离子体感应平台技术提供的低流量的操作系统，不需要冷却线圈，并能在等离子氩气流量低至8L/min时正常操作。这种特定技术的应用可用以下几个关键参数进行评价：通过测定三个标准参考物质(SRMs)的加标回收和相对标准偏差确定其准确度和精密度；稳定性通过绘制12小时以上的样品回收持续校准检定(CCV)图来验证；方法的检出限(MDLs)计算如下：重复测定10次熔融空白基质的标准偏差，3倍的标准偏差即为方法检出限。 仪器 所以样品元素含量的分析测定均使用PerkinElmer@Optima 8300等离子体发射光谱仪(图1)配以单槽单一矩管(货号N0780130)。SeaSprayTM雾化器(货号N0775345) 和可拆卸旋流雾化室(货号N0776053) 可用于处理高基体的样品。分析时仪器的参数列于表1。波长和观测模式列于表2(3页)。分段-阵列电感耦合(SCD)检测器结合阶梯光栅光学系统使Optima 8300等离子体发射光谱仪可同时进行全波长检测。终端用户可根据程序改变，灵活添加新的分析元素，轻松选择波长。平板技术产生了一个独特的横向的对称等离子体，展现了一个极为平坦底部，从而扣住样品防止其逃逸到等离子体外(图2)。具有对称性和稳定性的平板等离子体配合新的几何矩管可以呈现高水平的稳定性和精密度。 另一个优点是使用Optima 8300等离子体发射光谱仪将融合样品导入40MHz的自由运行的固态射频发生器。它能够处理所需的高功率从而产生一个强大的等离子体，这是精确分析复杂的基质必不可少的。 图1. Optima 8300分光光度计-最经济的ICP-OES能够在等离子体气流量为8升/分钟时运行 图2.运用平板等离子体感应平台技术低流量运行图 表1.仪器工作条件 参数 值 仪器 Optima8300 ICP-OES 雾化器 SeaSpray 喷雾室 Baffledcyclonic 矩管 石英矩管 喷射管 2.0mm氧化铝 功率(W) 1500 等离子体气流量(L/min) 10 辅助气流量(L/min) 0.3 雾化气流量(L/min) 0.65 进样速率(mL/min) 1.5 样品杯 样品和标准(黑色/黑色) 内标(绿色/橙色) 表2.铁铬熔融样品分析元素的波长和观测方式 分析元素 波长 观测方式 Al 394.401 Axial Ca 317.933 Radial Co 228.616 Axial Cr 206.158 Axial Cu 327.393 Axial Fe 239.562 Axial K 766.490 Radial Mg 279.077 Radial Mn 257.610 Axial Mo 202.031 Axial Ni 231.604 Axial P 178.221 Axial S 181.975 Axial Si 251.611 Axial Ti 334.940 Axial V 290.880 Axial Zn 206.200 Axial 样品制备 所以样品均用过氧化钠融合：在锆埚中，精确称取0.2克研碎样品，加入3克过氧化钠(Na，O，)和0.5克碳酸钠(Na，Co，)进行融合，融合的混合物倒在含有250毫升20%混合酸的烧杯中。混合酸为1：1的盐酸(HCI)和硝酸(HNO，)。PerkinElmer NIST用于ICP分析的可追溯性质量控制标准作为储备标准溶液用来制备工作曲线。每个测量元素均做四个点的校准曲线。 结果 准确度和精密度 该方法的准确度通过对两种不同的标准参考物质回收率的检测测定得以验证，这两种参考物质为：高碳铁铬(FeCr)合金(SRM64c)(表3)和南非铬矿参考物质8(SARM8) (表4)。方法的精密度是通过监测铁铬矿渣SRM (SARM77)在超过12小时时间段内55次分析测定值来验证的(表5-第6页)。所有的标准参考物质的分析元素都得到了极佳的回收率(±10%)。 表3.铁铬合金 (SRM 64c) 的回收率-所有值的单位为mg/kg；虚线表示制作单位没有提供相应的标准值。 分析元素 标准值 测定值 回收率(%) Al --- 658 --- Ca 295 --- Co 510 520 102 Cr 680000 655000 96.3 Cu 50

确定