谷物中水分、灰分检测方案(灰分测定仪)

天美Marketing天美(中国)科学仪器有限公司TECHCOMP (CHINA)LTD.中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL：010-64010651FAX：010-64060202 天美Marketing天美(中国)科学仪器有限公司TECHCOMP (CHINA)LTD. 瑞士 Precisa 全自动水分灰分分析仪应用实例 谷物中水分、灰分的全新测定方法 概述：本方法采用新型的 prepASH 全自动水分灰分分析仪，替代传统的马弗炉、烘箱、电热板和天平等多种设备，选择3种谷物颗粒进行了水分和灰分的测定。具有省时、高效、准确的优点。 方法： 谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前 GB5009-2010做出了详细的测试规定。具体描述如下： GB5009.3-2010 食品中水分的测定第一法直接干燥法 称取2g~10g试样(精确至0.0001g)，精密称量后，置101℃~105℃干燥箱中，干燥2h~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷冷0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷冷0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的 含量。 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL：010-64010651FAX：010-64060202 GB5009.4-2010 食品中灰分的测定 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 称取固体或蒸干后的试样2g~3g(精确至0.0001g)，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min ，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。通过恒重后、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。 上述两个方法的共通点为，均采用热失重的原理，需要记录样品在多个阶段的质量，进行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作，很容易由于操作环境、人员失误引入测定误差。 为此，本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪-prepASH(下文简称prepASH) 进行了方法改良，采用仪器自动阶梯升温的方式，一次性测定样品的水分、灰分，并且加热和称量完全同步进行，在一台仪器内部完成所有温控、质量监测，无任何人为误差的引入。 具体设定程序如下： 表1 设定方法 Step Temp 1[C] Temp 2[c] Gas Gas Flow[l/min] Time[min] Auto Stop[1/min] Manual Stop Result 1 20 105 20 2 105 105 120 2 mg/30 Loss [%]/Start (A) 3 105 550 20 4 550 550 240 0.5 mg/30 Residue [%]/Start (B) 如表所示， prepASH 设定四个步骤阶梯升温，并且可以设置自动停止，即，识别出质量变化符合恒重条件后，自动运行到下一步骤。 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL：010-64010651 测试结果如下： 图1测试结果图 上述谱图显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程，直观明了，便于监控分析过程。 测定完成后 ， prepASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果。 表2测定结果 A -Calc： B -Calc： Group：1 A-Result A -Calc： Loss[%]/Start B-Result B -Calc： Res[%]/Start mean 1.79993 10.09173 0.01400 0.69930 std 0.00170 0.08987 0.00147 0.07390 rstd 0.09450 0.89057 10.52209 10.56817 n 3 3 3 3 Group：2 A-Result A -Calc：Loss[%]/Start B-Result B -Calc： Res[%]/Start mean 1.85673 7.72773 0.02383 1.18440 std 0.00397 0.02595 0.00021 0.01128 rstd 0.21370 0.33581 0.87343 0.95212 n 3 3 3 3 Group：3 A-Result A -Calc： B-Result B -Calc： Loss[%]/Start Res[%]/start mean 1.81060 10.30397 0.00810 0.40130 std 0.00849 0.05506 0.00010 0.00702 rstd 0.46874 0.53433 1.23457 1.74913 n 3 3 3 3 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL：010-64010651 整个分析方法历时5小时，并且整个过程中都不需要实验人员进行全程操作。测试结果完全符合国标要求，具有明显的优势： ●省去80%的人力操作，最大限度解放人力 ●同时分析29个样品，自动识别分析终点，省去70%以上分析时间，降低分析成本不仅如此 ， prepASH 还可以大量应用于食品行业，进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定