坚果种子中α-生育酚的含量检测方案(气质联用仪)

SSL-CA09-267 岛津SHIMADZUGCMS-068岛津全球应用技术开发支持中心咨询电话：021-22013542上海市淮海西路570号红坊E楼http：//www.shimadzu.com.cn GCMS-QP2010 Ultra检测坚果种子中α-生育酚的含量 GCMS-068 摘要：本文中使用GCMS-QP2010 Ultra分析了杏仁和花生中α-生育酚的含量，前处理方法简单易行，能有效快速的分析坚果种子中α-生育酚的含量，可为农业作物的基因育种选种，食品质量监控等行业提供检测方法。实验验证非硅烷化后α-生育酚被检出的可行性，实验结果线性良好，重现性高。 关键词：α-生育酚维生素E坚果种子GCMS 维生素E是脂溶性维生素类之一，也是维持正常人体生理功能的重要维生素之一，通常在坚果、谷物和种子中含量最高。维生素E可分为α、β、y、8四种亚型，而其中α-生育酚最为广泛的被关注和研究是因为其在四种亚型中的具有较高的生理活性。 图1α-生育酚分子结构式 α-生育酚的生理活性主要表现在对生育功能的改善、对机体的抗氧化作用和清除自由基等方面，故目前食品行业中较为广泛的将α-生育酚作为重要的食品添加剂(E307)和抗氧化剂之一。在对农业作物育种方面，α-生育酚的含量也是对转基因种质筛查的重要项目之一。 本文中建立了用GCMS检测α-生育酚的快速分析方法，验证非硅烷化后0-生育酚被检出的可行性，结果线性良好，重现性高。 实验部分 1.1仪器 Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra 1.2分析条件 色谱柱： Rtx-5MS(30 mx0.25 mmx0.25 um) 进样方式：分流进样，分流比：25：1 进样口温度：280℃ 柱温程序：80℃(1.33 min) 30℃/min 280℃(0 min)4℃/min 320℃(5 min) 载气： He，恒线速度 柱流量：1.2mL/mir 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 采集方式： Scan 1.3样品前处理 结果与讨论 2.1α-生育酚的谱图 图2α-生育酚的色谱图 图3α-生育酚的质谱图 2.2线性范围及检出限 取一定量标准品配制为标准储备液，将标准储备液稀释至浓度为16 ug/mL， 32 ug/mL， 64 ug/mL， 128ug/mL， 256 ug/mL和320 ug/mL的工作液进行测试(n=4)，绘制标准曲线和其相关系数见下图： 图4α-生育酚的工作曲线 以三倍噪声计算检出限，其LOD为1.4 ug/mL。保留时间为14.12 min。 2.3方法重现性及回收率 分别取杏仁、花生样品各5份，加入标准溶液，样品加标浓度分别为150 mg/kg和32 mg/kg，按照前述方法处理样品后使用GCMS进行检测。方法重现性及加标回收率见下表。 表1重现性及回收率结果 样品 杏仁 花生 检测浓度(ug/mL) 1 286.55 65.15 2 283.90 63.19 3 278.47 63.06 4 279.88 64.87 5 282.65 64.32 平均 282.29 64.12 RSD% 1.018% 1.333% 平均回收率% 113.38% 99.63% 结论 本文中使用GCMS-QP2010 Ultra分析了杏仁和花生中α-生育酚的含量，前处理方法简单易行，验证了非硅烷化后α-生育酚被检出的可行性，能有效快速的分析坚果种子中α-生育酚的含量。实验结果线性良好，重现性高，可为农业作物的基因育种选种，食品质量监控等行业提供迅速有效的检测方法。