微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用1

31 微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用 戚文炜 孙晓斌 袁斌伟 (无锡市环境监测中心站，江苏 无锡 214023) 摘 要 本文通过利用微波消解―原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属铜、镍、锌、锰的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板(湿法)消解法进行了比对试验。结果表明，微波消解法与传统的湿法相比无显著性差异且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。 关键词 河流沉积物 重金属 微波消解 原子吸收法 前言 在沉积物样品元素分析中样品预处理是一个十分重要的步骤。目前普遍采用的是湿法消解，虽具有准确度较高的优点，但操作繁琐、试剂消耗量大、分析人员劳动强度高。同时开放系统的加热消解还会产生大量有害气体易挥发元素有损失、同时污染严重。近年来，国内外特别是国外对改进样品消解的前处理技术作了不少研究，其中包括微波溶样技术。微波溶样技术是一种崭新的极有潜质的样品消解技术，它已被分析化学工作者逐渐当作一项常规的样品预处理手段。微波消解样品其工作原理与传统的加热方法不同。它不是利用热传导使试样从外部受热分解，而是用微波辐射从样品内部进行加热，在不改变化学反应机理的基础上达到高效快速消解的目的。由于热量几乎不向外部传导，所以热效率非常高，并且能利用微波将试样充分混合，激烈撞击，促进消解液与样品较好地接触，具有消解快速、试剂消耗量少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点。 2 实验部分 2.1 仪器及设备 2.1.1 TAS—986 型火焰原子吸收分光光度 计(北京普析通用仪器有限责任公司) 2.1.2微波消解装置：Q45微波消解系统 2.1.3 AG104 梅特勒——托利多电子分析天平 2.1.4 电热板 2.2 试剂 2.2.1 硝酸 HNO，(优级纯)含量65%—68%2.2.2 盐酸 HCI(优级纯)含量36%38% 2.2.3 高氯酸 HCIO，(分析纯)含量70.0%一72.0% 2.2.4 过氧化氢H0(分析纯)含量30% 2.3 实验方法 2.3.1 微波消解步骤 准确称取样品0.15g于聚四氟乙烯消解罐内，加入消解液，放置一时间后盖上内盖并压紧，装好高压防爆膜，依次拧紧过压阀、过压导出管和外盖，放入Q45微波消解系统转盘上，设置消解程序(包括功率及时间的设定)后进行样品消解。消解完毕待消解罐冷却至温后用定量滤纸过滤残渣，滤液转移至比色管中并用1%硝酸溶液定容待测。 2.3.2 湿法消解步骤 准确称取样品 1g于高脚烧杯中，加入15~20mL 王水(HNO+HCl=1+3)，放在电热板上缓慢加热待残液