微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用3

33 消解体系 Cu Mn Ni Zn 测定值 回收率 测定值 回收率 测定值 回收率 测定值 回收率 (pg/g) (%) (pg/g) (%) (pg/g) (%) (pg/g) (%) 5mLHNO. 49.3 93.0 861 88.3 31.5 98.4 224 89.2 10mL HNO. 54.2 102.3 878 90.1 32.3 100.9 230 91.6 15mL HNO. 47.0 88.7 837 85.8 34.0 106.3 216 86.1 20mL HNO. 42.7 80.6 802 82.3 36.0 112.5 218 86.9 25mL HNO. 44.8 84.5 737 75.6 36.8 115.0 206 82.1 3.1.3消解过程功率及时间的选择在对微波消解的功率和时间进行实验时，从消解效果和不安全因素(防爆膜破裂)角度来考虑，设计了如下实验：称取13组标准河流沉积物样品于聚四氟已烯消解罐内，加加10mL HNO，在不同消解功率、时间下分别放入微波炉中有消解，并转变移至比色管中定容待测。测定 Cu、Ni 元素含量并与标准值(或参考值)比较，计算其回收率。 表3不同消解功率及时间消解结果的比较 功率 时间(min) Cu Ni 测定值(pg/g) 回收率(%) 测定值(pg/g) 回收率(%) 5 44.8 84.5 27.5 85.9 低功率 10 52.8 99.6 31.5 98.4 12 54.5 102.8 31.8 99.4 15 55.8 105.3 35.9 112.2 20 56.3 106.2 35.5 110.9 中功率 47.7 90.0 28.6 89.4 4 54.3 102.5 31.6 98.8 6 55.4 104.5 34.8 108.8 8 56.0 105.7 36.3 113.4 高功率 44.0 83.0 30.4 95.0 2 50.1 94.5 34.7 108.4 3 54.7 103.2 36.4 113.8 4 56.0 105.7 36.4 113.8 因此从上述实验可以看出，对该标准河流沉积物在低功率10~12min、中功率4min、高功率2~3min 的条件下均可达到较好消解效果，使得消解时间大大缩短。但若功率过高、时间过长，会由于内压过大，超出防爆膜的承压能力，造成防爆膜破裂，溶液溅失；反之，则会消解不完全，使得结果偏低。本文从安全与经济的角度考虑，认为使用低功率缓 慢消解不仅安全，而且消解效果相对较好。在实际操作中可以考虑采用逐步提高加热功率的方法或反复加热法进行样品消解。 3.2湿法、微波消解法的准确度、精密度 为验证这两种消解方法的准确度、精密度，对标样同时进行湿法消解和微波消解(10mL HNO、低功率消解 10min)且均做10次