饲料添加剂中铜和锰检测方案(原子吸收光谱)

Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 纳锘仪器nano instrument上海总部上海纳诺仪器有限公司Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd.网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com AA 法测定饲料添加剂中的铜和锰 铜是动物必需的微量元素，通常情况下仔猪日粮中铜为6x10，，而肥育猪饲料中仅3×10°就能满足需要 (NRC1998)。一般猪吃后皮肤发红，毛色发亮，认为是猪生长的表现，但部分小型的饲料厂家为迎合客户的不正常 仪器与试剂 AA-6800 型原子吸收分光光度计及 PR-5型数据处理图示打印机； CuMn 空心阴极灯。铜标准储备液(1.0000g/L)：将 1.0000g高纯金属铜粉溶解于少量硝酸中，用1%的硝酸稀希至1000mL. 工作条件 选择次灵敏线：铜327.4nm，锰280.1nm ；狭缝：铜0.5nm，锰0.4nm ；灯电流：铜(北京威格拉斯国产灯)3mA，锰5mA；燃烧器高 实验方法 准确称取 0.2~0.5g经细磨、混匀后的饲料预混料样品品100mL 锥形瓶中，加入20mL王水，置电热板上加热消解至剩余酸约3~5mL，取下冷却后，加入2mL 浓高氯酸，继续加热消解至冒高氯酸浓白烟，试液清亮无 结果与讨论 质量浓度的线性范围 分别配制不同质量浓度铜和锰标准系列喷入火焰测定，观察其线性范围。结果表明，铜质量浓度在 0~25mg/L、锰质量浓度在0~12mg/L 内与吸光度(A)呈线性关系。线性回 精密度与准确度 分别对5mg/L的铜和锰标准溶液按实验方法 10次测定，吸光度均数分别为 0.274和0.325，求得标准偏差分别为 0.116%和 0.196%，相对标准偏差分别为0.42%和0.66%。为了确证分析结果的可靠性，准确称取0.2g饲料预混 需求和追求利益的最大化，在饲料中添加铜使之成为“高铜饲料”。高铜的危害极大，可能引起动物铜中毒，引起动物某些营养素缺乏，影响食品安全，危害人体健康。 锰标准储备液(1.0000g/L)：准确称取1.5825g光谱纯MnO2 溶解于少量浓盐酸中，用1%盐酸稀释至1000mL。 其它试剂均为优级纯；水为全玻璃双蒸水。 度6mm，乙炔气压力 88.2kPa， 乙炔气流量1.8L/min，t，空气压力13343.2kPa， 空气流量8.0L/min。 色或白色，取下冷却后，用1%的硝酸将试液转入 25mL 或 50mL 比塞比色管中并用1%的硝酸定容至刻度，摇匀，澄清后直接喷入空气-乙炔火焰中分别测定铜、锰，由标准曲线求得样品中铜和锰的含量。 ( 归方程分别为： ) 铜p=21.292A-0.994， r=0.9993；锰 p=17.864A-0.781，r=0.9994 。 料样品，应用本法对样品进行加标回收试验(定容50mL)，结果见表1。由表1可知，本法铜的回收率为96%~103%，平均回收率为99%，锰为97%~102%，平均回收率为100%。 样品分析结果 按实验方法对实际饲料预混料样品进行 结果相比较，对测定结果进行统计学处理，经测定，结果见表2，并与常规原子吸收法测定 t检验， P>0.05，两种方法无显著性差异。 表1 方法回收率 Cu Mn Added Found Recovery Added Found Recovery pA/(mg/L) pF/(mg/L) R/% pA/(mg/L) pr/(mg/L) R/% 0.00 10.41 0.00 4.18 4.00 14.52 103 2.00 6.22 102 8.00 18.31 99 4.00 8.05 97 12.00 21.90 96 6.00 10.16 100 表2 样品分析结果 Sample Cu (ω/10~) Mn (ω/10) This method Routine AAS This method Routine AAS Pig premix 1(猪预混料1) 4.097 4.136 2.215 2.234 Pig premix 2(猪预混料2) 4.650 4.624 2.735 2.776 Pig premix 3(猪预混料 3) 5.826 5.953 1.524 1.570 Piglet premix(仔猪预混料) 6.364 6.377 4.622 4.581 Chicken premix(鸡预混料) 2.599 2.608 1.055 1.034 Duck premix(鸭预混料) 3.087 3.100 1.849 1.865 注：数据出自中南大学湘雅医学院分析测试中心 ( 浙江办事 处 ：杭州市莫干山 路 425号瑞 祺 大厦8 1 4室 电话：0 5 71-81954578 传真 ：0 5 71-81954579 江苏办事 处 ：苏州市金门路158号协和大厦2 1 07室 电话：0 5 12 - 8 7 772272 传真： 0 512-87772270 ) 地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-609008296090083061131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108 厂(