清火栀麦片中栀子苷的含量检测方案

RIGOLBeyond Measure文档编号：LC-AR-0101003应用报告 HPLC 法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 RIGOL Technologies， Inc. 版权所有 HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 1 摘要 本文根据中华人民共和国药典(2010版)第一部中清火栀麦片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的清火栀麦片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为3275(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于2000)，清火栀麦片产品中栀子苷含量为1.2mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于1.2mg/片)。栀子苷的线性范围为 1ug/mL~100ug/mL (r=0.9999)，，平均回收率为103.0%。实验结果表明：采用 RIGOLL-3000 高效液相系统进行清火栀麦片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。 仪器配置 色 谱 条 件 高效液相色谱系统包括：RIGOL L-3100溶剂组织器；柱温：：30℃：L-3220二元高压梯度泵；流速： 1.0mL/min：L-3300自动进样器；流动相：A： 色谱柱： RIGOL Compass C18， 5um，4.6mmx250 mm； 进样体积：10pL； ：水/乙腈(85/15) L-3500 紫外-可见检测器； 检测波长：238mm 1.1.1 对照品及样品 图1.栀子苷对照品的色谱图 图2.清火栀麦片色谱图 保留时间 拖尾因子 柱效 6.933 1.035 4377 峰序号 中文名称 柱效 分离度 标准要求 2 栀子苷 3275 7.179 柱效≥2000 表1：栀子苷对照品的结果表 表2：清火栀麦片中栀子苷的检测结果表 1.1.2 定性、定量重复性及线性 图3.栀子苷对照品的定性定量色谱图叠加图 图4.栀子苷对照品的标准曲线 定性重复性RSD%(n=6) 定量重复性RSD%(n=6) 浓度范围 回归方程 相关系数 0.197 0.417 1ug/mL-100ug/mL Y=19.57608X-1.82931 r=0.9999 表3：栀子苷对照品定性及定量重复性的结果表 表4：.栀子苷标准曲线的结果表 2结论 应用 RIGOL L-3000 高效液相色谱系统可以高效、快捷、准确的完成中华人民共和国药典2010中中“清火栀麦片”的高效液相方法检测实验。系统充分满足方法对系统适应性的要求，检测结果精准可靠，重现性好。 ( 参考文献 ) ( [1]邹盛勤，陈小玲。反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中子苷含量。技术与应用，2008年第6卷5月刊：52-54。 ) ( [2]海学武，高慧萍，强茂。高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量。宁夏医学院 学报，2004年第6期：43 5 -437. ) ( [3]中华人民共和国药典2010版 )