空气中颗粒物检测方案

第42卷北京大学学报(自然科学版) 第2期宁等：北京市冬季 PM.s中碳组分的测量与分析 北京大学学报(自然科学版)，第42卷，第2期，2006年3月 Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Pekinensis ， Vol.42， No.2 (Mar. 2006) 北京市冬季 PM2.5中碳组分的测量与分析" 旬 宁5)曾立民2).)邵敏”崔良”：毛节泰”周楠”董华斌” 俞仲：英罗志明” (?北京大学环境学院，环境模拟与污染控制国家重点实验室，北京，100871；山东省即墨市环境保护局，青岛，266200；北京大学物理学院，暴雨与旱涝灾害教育部重点实验室，北京，100871；北京市环京保护监测中心，北京，100044) 摘 要使用两台较先进的仪器，Aethalometer 和 Sunset 义分析仪(TOT)，同时同地检测北京大气 PM.s的碳组分。实验发现：两台仪器的监测结果有较好的线性相关性和一致性(R’=0.80)；EC(Elemental Carbon) 和 Oc(OrganicCarbon) 有较好的线性相关性(R²=0.82)；OC/EC的比值白天较夜间高、正常天气较逆温天气较高、逆温天气下白天与夜间差别不大，OC/EC平均值约4.76；并分了了用 OC/EC的比值大于2判断是否存在二次污染的片面性。 关键词有机碳；元素碳；碳黑； Sunset 碳分析仪；黑度仪 中图分类号 X131.1 Measurement and Discussion of Carbonaceous PMz.s during Winter in Beijing H2)，5)UAN NingZENG Limin2)，6) SHAO Min CUI Liang3) MAO JietaiZHOU Nan DONG Huabin YU Zhongying" LUO Zhiming2) (”State Key Joint Laboratory of Environmental Simulation and Pollution Control， College of Environmental Sciences， Peking University， Beiing， 100871；3Ji Mo Environmental Protection Bureau Shan Dong Province， Qingdao， 266200； ”Key Laboratory of Severe Storm and Flood Disaster Research， Department of Atmospheric Science，Peking University， Beijing， 100871；” Beijing Municipal Environmental Monitoring Center， Beijing， 100044) Abstractt The carbon content in PM.s is measured by Aethalometer (for BC) and Sunset OC/EC analyzer (TOT， for EC)，respectively， during the winter of 2004 in Beijing. The experimental result shows that black carbon and elemental carbon have agood agreement with a high correlation coefficient (R=0.80)， so does organic carbon and elemental carbon (R’=0.82). Theratio of OC to EC is higher in the daytime than at night and higher at normal day than at temperature inversion day. In addition，there is no significant difference of OC to EC ratio between day and night at temperature inversion day. The average ratio of OC toEC is 4. 76. It is also proved that ratio of OC to EC larger than 2 is not the exact index for secondary pollution. Key words organic carbon； elemental carbon； black carbon； Sunset OC/EC analyzer； aethalometer 0前言 大气气溶胶中的元素碳(Elemental Carbon，EC)，在某些文献中也称炭黑(Black Carbon，BC)、烟食(Soot)、石墨碳(Graphite)、光吸收性碳(light-absorbingcarbon)、温室气溶胶(Greenhouse Aerosol)11-等，因其独特的物理、化学性质和对环境、人类健康、大气 能见度、全球气候的影响以及对源解析工作的贡献而备受世界各国大气科学家的关注。EC 主要来自含碳燃料的不完全燃烧，是一种结晶度很低的无定型碳。由于 EC 的重要性和特殊性，发展起了很多检测EC的方法，现阶段常用的方法可分为两类：光学法和光热法。使用光学法的较有代表性的仪器有测量滤膜吸光率的黑度仪(Aethalometer)、直接测 EC ( 1) 国家863项目(2005AA649030)和国家973项目(2002CB410801)资助 ) ( 6) 通讯联系人 ) ( 收稿日期：2005-05-11；修回日期：2005-11-02 ) 吸光率的声光仪 (Photoacoustic，PA)、积分求(Integrating Sphere ， IS)、同时测 EC光吸收和散射率的多角度吸光光度计(Multi AngelAbsorptionPhotometer ，MAAP) ，另外还有针对烟食的吸光光度计(Particle soot absorption photometer ，PSAP)等24-61，都是利用EC 强烈的吸光性而加以区分和测量；光热法(Thermo-Optical Method ， TOM)是现殳段检测气溶胶 OC (Organic Carbon，OC)、EC最先进的方法一一，主要利用 EC较 OC难挥发的性质通过逐级升温加以区分，并添加光学校正设备从而减小了因OC炭化带来的误差。 使用这种方法的代表性的仪器有美国 SunsetLab. OC/EC分析仪和美国沙漠所(Desert ResearchInstitute ，DRI)研制的 OC/EC 分析仪[7.8]，两台仪器由于某些操作参数不同所以检测结果也有所差异-1]。又由于光学校正部分原理不同， SunsetLab.和 DRI OC/EC 的分析仪常分别被称尔 TOT(Thermo-Optical- Transmission， TOT) 和 TOR (Thermo-Optical-Reflectance ， TOR) 方法。现阶段虽然监测 EC的方法有很多，但实验原理不同，检测结果也有所差异。EC和 BC 是通过不同的方法定义的同一种物质，因其热、光、化学行为的不完全相同，EC 和 BC的监测结果也有所差异。 本文将比较两台不同实验原理的仪器(即Aethalometer、Sunset 碳分析仪)在不同的天气状况下对PM.5中 OC、EC的检测结果，并讨论北京采暖期OC、EC在工作日和非工作日的日变化情况。分别选择2004-12-082004-12-19代表正常天气状况下的工作日、非工作日；2004-12-01、2005-01-22代表非正常天气状况下的工作日和非工作日。 1 实验部分 1.1 仪器设备 仪器设备：PM.s的旋风分离采样器；美国 Maggie科技公司的AE-16黑度仪(Aethalometer) ；美国 SunsetLab. OC/EC 分析仪；马弗炉；600℃3h处理的47mm x47 mm 的石英膜；600℃3h处理的铝箔；内层衬铝箔的皮示表面皿。 1.2 样品的采集 采样地点在北京大学物理学院楼顶，地处中关园北，隔北大东门外交通繁忙地带约200 m。由于实验室现有的Sunset Lab. OC/EC分析仪不能做到实时在线观测，因此使用 PM.s的旋风分离采样器采集大气颗粒物样品，采样时间为2h，之后再用 Sunset Lab. OC/EC分析仪分析。旋风分离器采集 PM.s的过程中 AE-16 同步检测。由长期的观测数据和经验得知正常天气状况下一周中星期三的浓度一般要大于其他各天，星期日的浓度最小，根据天气情况最终分别选择2004-12-01、12-08、12-19和2005-01-23日作为污染工作日、正常天气工作日、污染非工作日和正常天气工作日的代表。值得说明的是由于前一天的逆温天气持续到12月19日清晨，19日0：00-8：00期间BC浓度较8：00之后高，从北京大学物理大气科学系所提供的卫星云图中也可以看到8点之前天气较阴，云层较厚，8点之后天气逐渐晴朗，混合层高度变大，大气中污染物因此释放到高层大气而被稀释，BC的浓度也因此降下来。因此本文在比较正常天气下工作日和非工作日BC浓度变化时，使用的是天气晴朗的12月12日替代半天逆温天气的12月19日。另外，考虑到正常天气状况下非工作日颗粒物中EC的浓度较小，2 h 的采样时间可能不够，因此还在样品采集的部分自行设计了一套采样装置，可将收集到的颗粒物集中在10 mm×10 mm的范围内，这样不但解决了因为采样时间过短而负荷量太少的问题，而且还减少了因为石英膜上负荷不均匀而造成的实验误差。 1.3 分析方法 参考美国 EPA 推荐的大气气溶胶 OC、EC的分析方法即：NIOSH504021，使用美国 Sunset 实验室研制的 OC/EC 分析仪，基本原理：先在He 载气的非氧化环境下逐级升温，认为其间挥发出的是OC(有一部分被炭化)，然后再在 He/O载气下逐级升温，此间认为 EC被氧化分解并逸出。整个的过程都有一束激光(670 nm)打在石英膜上，其透射光在 OC炭化时会减弱。随着 He切换成 He/Oz，同时温度升高，EC会被氧化分解，激光束的透射光的光强就会逐渐增强。当恢复到最初的透射光强时，这一时刻就认为是OC、EC分割点，即：此时刻之前检出的碳都认为是 OC ，之后检出的碳都认为是EC。分析仪的精密度是±5%，最低检出限是 0.2ug C/cm。本次实验使用的升温程序如表1所示，时间是指不同的温度段的停留时间。温度记录图如图1所示。 AE16可以连续实时观测 BC的质量浓度(以下简称浓度，本文用p表示)，原理是测量在石英膜上收集的粒子对光的吸收而造成的衰减，属于光学灰度测量法。本仪器将气溶胶中其他组分的光吸收作用忽略不计。在一定范围内，单位面积膜上 BC的沉积量mBc与光学衰减量 ATN 呈线性关系： 式中I为透过滤膜前的光强，I为透过滤膜后的光强，mBc是单位面积滤膜上的 BC的质量，单位是gm o为BC的质量衰减系数又称吸收系数，其单位为m.g，表示在单位面积的滤膜上沉积有单位质量BC时的衰减，，随采样点地理位置(城市、郊区)的不同、污染源性质及采集的颗粒物粒径不同而不同，从6.4~20.1m.g不等。本次实验使用厂家推荐值o (BC)=16.6 m·g，a(EC) = 12.6m.g.本文中EC 即表示用 TOT测得的碳，BC表示AE所测的碳。 表1 北京大学 Sunset 碳分析仪的升温程序 Table 1 Thermogram of Sunset OCEC Analyzer in PKU 载气 t/℃ t/s 载气 t/℃ t/s He 吹扫 10 He/O2-1 550 45 He-1 310 60 He/O2-2 625 45 He-2 475 He/O2-3 700 45 He-3 615 He/O2-4 775 He-4 850 He/O2-5 870 He-5 冷却 45 图1 Sunset 实验室碳分析仪的温度记录图 Fig.1 Thermogram of the Sunset Lab. OC/EC analyzer 2 结果与讨论 2.1 两种方法测量结果的相关性 我们所用的AE 16 每5 min 出1个BC的监测数据，将每2h间隔内的所有数据平均，得到2h时间间隔的 BC 日变化状况，与 Sunset 分析的 EC 作比较。发现两者有较好的线性相关性和一致性，线性相关系数R=0.77，去掉线性偏移较大的一个点R'=0.80，如图2所示，图内p(EC)和p(BC)分别表示Sunset 测得的 EC和AE 16 所测的 BC，斜率0.93，截距1.26。关于两种方法的比对实验，国外做了很多，R从0.60~0.95不等12，13，14]，如表2所示，其中Rmin表示由于某种原因(加州森林火灾造成气溶胶光学特性的变化)使得AE测量的不确定性增加，与 EC的线性相关性变小时的R’值。AE使用的质量衰减系数o都会有一个根据仪器型号和所用波长的厂家推荐值，但是由于各地的污染源结构不同，颗粒物的物理、化学特性不同，导致o的取值不同，如表2所示。Jeong等113]曾建议罗彻斯特市的a=54.8m.g；费成的o=44.2m.g；实验室中人工产生的BC气溶胶o可选择在0.04~2.36m.g。从本次实验的结果来看，建议北京大学物理系 AE-16冬季的o(EC)=15.1mg。 图2 BC与 EC相关性比较 Fig.2 Correlation between Elemental carbon and Black carbon 表2 EC/BC相关系数和AEO 的比较 Table 2 The comparison of EC/BC correlation efficient and AEO 文献来源 比对方法 R’ O(EC)/ (m·g-l) Jeong， 2004[13] AE20与 TOT 0.84 (R2=0.60) 16.6 Sharma ，2002 [2] AE11 与 PSAP 0.91 19.0 Allen ，1999[14] AE-9与 TOR 0.93 出产值 Lavanchy，1999[16] AE与 德国 VDI 0.91 19.0 本次实验 AE16与 TOT 0.80 16.6 说明：R²为 EC与BC的线性相关系数。 2.2 EC、OC的日变化分析 本次实验正常天气状况下非工作日(2004-12-19)OC浓度最大值 11.7ug/m’，EC 5.12ug/m，工作日(2004-12-08)浓度最大值出现在下班高峰期17：00-19：00，0C 86. 0u g/m’，EC 7.51g/m；重污染天气状况下非工作日(2005-01-22)OC 浓度最大值159 g/m，EC约32.1g/m，工作日的浓度最大值也是在下班高峰期 OC约 187ug/m，EC 41.8pg/m，如图3(a，b)所示。并且 EC、OC有较好的线性相关性，相关系数R²=0.82。如图3所示，EC、OC的变化趋势基本一致。表3列出了国内外比对实验 OC、EC的相关性比较，以及 OC/EC 的比值。Rmax 表示OC、EC相关性较好时的相关性系数； Rmin表示由于各种原因，如：地域差别、污染源性质、天气状况(包括光化通量、温度、湿度)等导致 OC、EC相关性不好时的相关性系数；Ravg则表示由于OC、EC 变化趋势基本一致所以只用一个总体相关系数。OC/ECavg表 示 OC/EC 的平均值，OC/ECmax、OC/ECmin分别表示不同地点的 OC/EC 值。从表3可以看出的由于国内外的污染源结构不同，OC、EC的相关性也不同。另外，天气状况也会影响 EC、OC的相关性。但总体来说，在其他条件相似的情形下 OC、EC相关性较好贝说明 OC、EC有着共同的来源。 图3 OC、EC日变化比较 Fig.3 Diurnal variations of Elemental Carbon and OrganicCarbon measured on Dec 8， 2004 and Jan 23 ， 2005 EC性质稳定，在气溶胶中一般不参与和其他物质的反应，因此，是一次性污染颗粒物的一个很好的表征，常用 OC/EC 的比值(>2)来判断大气中是否存在较明显的二次污染。本次实验中正常天气状况下工作日(2004-12-08)和非工作日(2004-12-19)夜间、白天的OC/EC 的比值分别是3.68、3.83和4.26、4.42，非正常天气状况的工作日(2004-12-01)夜间、白天的比值分别是5.38、5.76；2005-01-22是一个典型的逆温天气，OC/EC 比值夜间、白天相差无几，分别是3.77、3.76，比正常天气状况下的OC/EC比值要小。由此看出 OC/EC 的比值白天较夜间大，晴朗天气较逆温天气大。并且逆温天气下夜间白天差别不大，由此说明了逆温天气下二次污染不明显。 值得说明的是，根据 OC、EC的相关性或 OC/EC比值的大小(>2)来判断大气中是否存在二次污染都是不全面的。OC、EC相关性的问题文献中已经提到过15]，后者却被较广泛的接纳和使用15，17，20]但是，由此来判断大气中是否存在二次污染是不全面的。首先，OC/EC 的比值受本地污染源性质的影响较大，Yu曾作过全美(OC/EC)pi(一次排放源 OC/EC 的比值)的调查，其比值从0.78~5.63不等，表明(OC/EC)pri的比值有着很大的时间和空间变化。其次，OC、EC的分析方法有多种，结果差异较大，比如说同是光热法，但由于所使用的升温程序不同，DRI TOR 方法比 Sunset TOT方法检测的 EC高(107±70)%。所以单从 OC/EC 的比值是否大于2来判断大气中是否存在二次污染是片面的。要确定一个地区能够表征是否存在二次污染的 OC/EC 比值，需要对本地区作一个详细的污染源排放清单的调查，这也将是我国今后 OC、EC工作中的重点。 表3OC、EC线性相关系数 R²和 OC/EC比值的比较 Table 3 The comparison of both correlation efficient and theratio of OC to EC 时间地点[文献来源] PM2.5 OC、 OC/ECavg 分析方法 EC的R2 比值 广州新垦，2002-1116] Rx=0.95；R?in=0.57 7.38 Sunset TOT 广州，2004-06-07[18] Rmax =0.83； Rmin =0.48 2.75 DRI TOR 北京，2001年全年[19] Ravg=0.81； 2.90 DRI TOR 北京，2003年冬季[20] Ravg>0.9 1.89 R&P 5400 Allen，1990[15] Ravg=0.22 1.85 DRI TOR 北京，2004冬季[本次实验] R=0.82 4.36 Sunset TOT 2.3 BC的日变化分析 BC有较明显的日变化，见图4。图4(a)中的2条曲线分别代表正常天气状况下工作日(2004-12-08)和非工作日(2004-12-12)的BC日变化状况，可以看出工作日中BC在下班高峰期 17：00-19：00的有1个浓度高峰，上班高峰期变化不明显；非工作日下，BC浓度无明显变化。可以看出 BC浓度在夜间较白天要高，原因是因为冬季夜间地面温度迅速下降，对大气有强烈的辐射冷却作用，容易在近地面形成逆温层，使得地面的污染物不能向高空扩散，而停留在低空。图4(b)中的2条曲线分别代表重污染天气状况下工作日(2004-12-01)和非工作日(2005-01-23)BC的日变化状况，可以看出重污染天气下浓度变化无明显规律，工作日(2005-12-01)下班高峰期17：00-19：00有一个浓度高峰，上班高峰期仍无明显变化。 3 结论 碳组分是大气颗粒物中较为特殊和重要的组成部分，因其特殊性和重要性应运产生了很多利用其自身特殊的物理化学性质的分析方法，本次实验比较了检测BC最先进和常用的黑度仪和检测 OC/EC最先进的 Sunset 碳分析仪同时同地的检测结果，并作了比较，结果发现： (1)热学方法测得的 EC 与光学方法测得的 BC 4不同天气状况下工作日和非工作日 BC的日变化(12-08、12-12和12-01、01-23) Fig.4 Diurnal variations of elemental carbon in weekdays ardweekends measured seprately on Dec 8.19.1， 2004and Jan 23 ， 2005 有较好的线性相关性和一致性。 (2) EC 和 OC有较好的相关性，排除其他的干扰因素认为OC 和 EC有着相同的来源。从较具代表性的4天的数据来看。BC浓度在工作日下班高峰期有较明显的升高，上班高峰期有所升高但较下班高峰期不明显。 (3) 天气状况对大气颗粒物浓度的影响很大，就逆温天气(重污染)工作日BC的浓度比正常天气下工作日高1.50倍，比非工作日高8.77倍。逆温天气虽阻止了颗粒物的扩散和稀释，导致浓度较高，但OC/EC 的比值较正常天气小，说明在逆温天气状况下 Oc的二次污染不明显。 (4)用OC/EC比值>2来判断大气中存在二次污染都是不全面的，如何确定一个地区表征存在是否二次污染的 OC/EC 比值将是今后工作的一个重点。 本次实验由于受条件的限制，存在着不足，首先现有的 Sunset OC/EC 分析仪不能实时在线分析，每2h的人工采样会带来实验的误差。其次采样点位于北大物理楼5楼楼顶，受地面交通源的影响不是很直接。另外，附近(约500 m)北大供暖中心的烟囱也会对实验结果造成影响。 ( 参 考 文献 ) ( T anner R L ， Ga ffney J S ， P h illips M F . 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