水产品中锡检测方案

TN-16 用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取海产品中的各种形态的有机锡 前言 APLE用户：中国计量科学研究院一国家标准物质研究中心 实验目的：主要用于有机锡形态分析的标准物质的筛选 检测设备： HPLC-ICPMS 联用仪用于有机锡各形态的检测 样品基体：海产品：包括牡蛎、贻贝和海红 仪器设备： APLE2000(带22ml样品萃取池，60ml收集瓶) 分析天平 研钵和研杵 氮吹仪 水浴锅 通风橱 HPLC-ICPMS 联用仪 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，， 1甲醇，冰醋酸 APLE溶剂：甲醇和冰醋酸 APLE 萃取条件： 萃取溶剂： 甲醇：冰醋酸=4：1 加热温度： 110℃ 萃取压力： 10 Mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 4次 清洗： On 预热温度：110℃ 总萃取时间： 20min 溶剂总量：约30ml 实验步骤： 1，样品处理 将海产品样品：牡蛎、贻贝和海红冷冻干燥后，磨粉后一20℃保存。用天平称取2g(准确到0.1mg)粉状样品以及2g硅藻土，混匀后导入22 ml萃取池中，空隙用石英砂或玻璃珠尽量填满。 2，样品萃取 在样品处理前预先开机，按照上述 APLE 萃取条件设置萃取参数，保存方法文件，准备萃取溶剂，并使仪器开始预热。待样品全部填充完毕后，将萃取池放在仪器样品盘上，掉出方法文件，进行依次萃取(如果之前仪器使用溶剂体系与现用溶剂不同，应单独运行“清洗”操作3遍，以消除溶剂及其它可能发生的干扰)。 3， 溶剂蒸发 萃取完成后，拿出收集瓶完全转移萃取液至 50ml容量瓶中定容，摇匀后取其中1ml上机测试，记录结果。 实验结果 图1牡蛎中的有机锡测定结果谱图(上图为混标谱图) 注： DBT二丁基锡， dibutyltin；TBT 三丁基锡， tributyltin；TPT三苯基锡，triphenyltin 实验结果表明，贻贝和海红中有机锡的含量非常低，实验条件下未能检出，而牡蛎中的有机锡相对含量则较高(具体数据见表1)，实验谱图具有很好的信噪比，而且不同的有机锡形态分布很广泛，不但有我们感兴趣的化合物：DBT、TBT 和 TPT，而且还有其它未知有机锡(本实验未一一确定)存在，因此此牡蛎样品非常适合于做有机锡形态分析的标准参考物质。 表1牡蛎中的有机锡含量分布结果 牡蛎中的有机锡 含量(ng/g) DBT 50 TBT 170 TPT 150 注： DBT 二丁基锡， dibutyltin； TBT 三丁基锡， tributyltin； TPT 三苯基锡，triphenyltin