其他中电化学性能检测

Autolab PGSTAT 鄄30 型电化学系统(Eco Echemine BV 公司, 荷兰), Model 616 型旋转圆盘电极(Pine 公司, 美国)为直径3 mm 的玻碳电极. 电化学实验采用三电极体系, 圆盘电极为工作电极, 大面积铂电极为辅助电极, 参比电极为饱和甘汞电极(SCE), 文中的电位值均相对SCE. 十二烷基三甲基溴化铵(C12H25N(CH3)3Br, 上海源聚生物科技有限公司), 所用试剂均为分析纯, 溶液均为二次蒸馏水配制. 1.2 实验方法 实验前, 首先对玻碳电极进行如下预处理: 依次用5# 金相砂纸, 0.5 滋m 的Al2O3 抛光粉抛光, 用二次蒸馏水冲洗, 然后浸于丙酮中超声波清洗, 在 0.5 mol•L-1 H2SO4 溶液中-0.2 -0.9V 电位范围内进行循环伏安扫描活化60 个循环, 扫描速率为50 mV•s-1. 以0.1 mol•L-1 Na2SO4 为支持电解质, 0.1 mol•L-1 H2SO4 和0.1 mol•L-1 NaOH 用于调节溶液的pH 值. 所有实验均在室温下进行. 2 结果与讨论 2.1 DTAB 对氧还原的促进作用 图1 为氧在旋转圆盘玻碳电极上, 以1600r•m-1 的转速及5 mV•s-1 的扫描速率, 得到的线性电位扫描图. 图中曲线(a) 是在不含DTAB 的溶液中通N2 除氧后的线性扫描伏安曲线, 可以看出, 在较正的电位范围内没有出现氧的还原峰, 且反应电流值较低, 在负于-0.7V 后, 才出现析氢电流; （转载自 维普资讯，全文链接：http://www.cqvip.com/qk/92644X/200804/27101369.html）

本期将通过大连化学物理研究所催化基础国家重点实验汪国雄研究员和包信和院士团队在Advanced Materials杂志上发表的文章进一步介绍HF5000原位二次电子的应用，该工作通过原位实验及理论计算等方法揭示了固体氧化物电解池钙钛矿电极可逆溶出/溶解机制。

　探讨利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法。方法　玻碳电极在1mol/ L NaOH 溶液中活化,用循环伏安法研究尿酸在活化玻碳电极上的氧化还原特性,用微分脉冲伏安法直接测定尿酸的含量。结果　在0. 1 mol/ L 的醋酸缓冲溶液中(pH5. 0) ,尿酸在活化玻碳电极上于0. 484 V处产生一个灵敏的氧化峰。微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在5. 0 ×10- 6～2. 0 ×10 - 4mol/ L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0. 9989 ,检出限为1. 0 ×10 - 6 mol/ L 。能在抗坏血酸存在下同时测定尿酸。结论　方法操作简单方便,重现性较好,用于人血中尿酸的测定,结果令人满意。

　以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0. 02～0. 12 mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限 为2. 0 ×10 - 7 mol/L, RSD为2. 4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5. 0 mmol/L (色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。

用电化学测试法分别考察了“羧甲基纤维素钠(CMC) + 4 mol/ L KOH”和“聚丙烯酸(PAA) + 4 mol/ L KOH”胶体电解质对铝阳极的电化学性能影响。结果表明:铝在215 %PAA 胶体电解质中的电化学性能比在CMC 胶体电解质中的好;在 215 %PAA 胶体电解质中分别添加0150 mmol/ L Na2SnO3 、0105 mmol/ L HgCl2 和0180 mmol/ L K2MnO4 ,对铝的缓蚀、活化作用都有所改善,效果最好的是Na2SnO3 ,K2MnO4 次之。

用电化学方法研究了Al( 99.999%~99.5% ) 在4 mol/L KOH 溶液中的阳极行为, 结果表明: 杂质(Fe,Si,Cu)含量递增, 铝的传递电阻变小、腐蚀速度增大, 达到稳定开路电位所需时间延长, 但50 ℃时商业铝Al 99.82% 的极化程度最小, 在- 1.224 V 下有400 mA/cm2 大电流产生; 温度升高而铝阳极的活化作用随之增强, 但腐蚀也加剧; 铝电极在5 mmol/L Na2SnO3 +4 mol/L KOH 中的浸泡时间为20 min 较适合; 添加剂Na2SnO3 对铝的腐蚀抑制、电化学性能改善都产生有利影响, 其最佳浓度为5 mmol/L。

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/ L KOH 溶液中,添加剂K2MnO4 对四种纯铝阳极(99. 999 %、99. 99 %、99. 82 %、99. 5 %) 电化学性能的影响,结果表明: K2MnO4 能够提高 铝阳极的电荷传递电阻( Rt ) 、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高) ,特别是对工业纯铝(99. 5 %) 的活化性能改善很大;此外,K2MnO4 的最佳浓度为0. 8mmol/ L 。

　利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏 度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1 ×10 - 6 ～1. 5 ×10 - 2 mol/L,检出限为2. 4 ×10 - 7 mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/L KOH溶液中,添加剂K2 MnO4对四种纯铝阳极(99.999%、99.99%、99.82%、99.5%)电化学性能的影响,结果表明:K2 MnO4能够提高铝阳极的电荷传递电阻(Rt)、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高),特别是对工业纯铝(99.5%)的活化性能改善很大;此外,K2MnO4的最佳浓度为0.8mmol/L。 关键词:铝阳极;添加剂;K2MnO4;电化学性能 中图分类号:TG172.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:10052748X(2005)1020422203

用塔菲尔曲线外推法、循环伏安法以及充放电法分别研究了锌多晶体电极、锌单晶体(002)晶面电极和(100)晶面电极在610 mol/L的KOH溶液中的电化学行为。结果表明:在610 mol/L的KOH溶液中,锌多晶体电极、锌单晶体(002)晶 面电极和(100)晶面电极的腐蚀速度依次减小;锌单晶体电极可逆性更优;充放电循环过程中,在锌多晶体电极表面比锌单晶体电极表面更易生长枝晶。 关键词:锌单晶体电极;　碱性溶液;　腐蚀;　循环伏安;　枝晶 中图分类号:TM91013　　文献标识码:A　　文章编号:1001-1579(2004)06-0399-02