渔业中兽药检测

建立了超高压液相色谱鄄静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术。以水(含1% 甲酸)鄄乙腈(1颐9, V / V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP鄄MS 色谱柱(100 mm 伊2. 1 mm, 2. 6 滋m)上,以水(含0. 1%甲酸)和乙腈(含0. 1% 甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI 离子化,Full鄄scan ddMS2 (TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53 种禁限用药同时筛查确证与定量分析。各药物最低检出浓度均低于10 ng/ mL,在0. 01 ~1. 0 滋g/ mL 范围内,各药物的线性相关系数均大于0. 98,根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0. 5 和5. 0 mg/ L,对渔药及渔用饲料基质添加10 和100 mg/ kg 的各筛查成分,定量回收率均高于50%,相对标准偏差均小于15%。将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中,共筛查68 个样品,其中在29 个渔用兽药样品中筛查出15 种说明书中未标明成分。

Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统在高效液相色谱和超高液相色谱中的应用中具有重要地位。与市场上其它系统相比，它的能力范围更广（如压力和流速不同组合的能力），并且可以使用具有不同规格和填料粒径的色谱柱。二极管阵列检测器先进的光学设计，使其具有宽的动态范围和高灵敏度，这在检测精细化学品中的微量杂质时非常重要。这些优点可通过分析包括磺胺类药物、硝基呋喃类药物和孔雀石绿等鱼类用药的主成分 及其相关杂质进行说明。很多药物都可用于治疗装饰或宠物鱼疾病，但其中许多药物都是禁用或受限制的。即使在食用鱼中有残留，其含量也应很低或者不能被高效液相色谱的紫外检测器检测到。本文展示了其中一些药物并详述了一种与 MS 兼容的快速分析分离方法。许多鱼类用药广告中宣传的“药品质量”成份，可能只是意味药品生产及其质量控制的步骤。当对这些产品进行分析时，我们期望产品中的相关杂质含量很低，符合药品质量生产的目标。该系统具有高耐压性，可以使用甲醇、乙腈作为流动相，以比较两种溶剂的选择性。本文采用 3.0 mm × 50 mm Poroshell 120 色谱柱，在 1 mL/min 流速下运行 3 min 的简单梯度，包括最后洗脱出人为添加的邻苯二甲酸酯的时间，共用不到 5 min 的时间即可完 成所有的分离检测。

高通量组织研磨仪研磨样品，是一种全新的样品匀浆均质处理理想方法，既不需要清洗刀头，也不需要担心样品损失，非常适用于畜牧水产品样品均质处理。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统测定水产养殖水体中21种磺胺类药物残留量的方法。水体样品经过HLB固相萃取柱净化后，使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，磺胺脒等21种磺胺类药物在5 ng/mL ~ 50 ng/mL浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.995以上，各校准点准确度在87.7% ~ 112.8%之间，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。

本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取60 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，方法日内精密度为2.18%～17.53%，日间精密度为4.22%～18.48%。此方法操作简单，仅需使用2 mL样品，且测试过程对仪器污染小，连续进样180针之后待测物峰形、信噪比及方法检测灵敏度未受明显影响。

随着水产品的过度开发和消耗，海水集约化的现代化养殖已经成为海产品供应的重要方 式，由于能够预防疾病、提高饲料报酬率和提升海鲜质量，多种抗生素被广泛使用。但抗生素 在带来经济效益的同时，抗生素残留问题也愈发严重。残留抗生素在生物体内和自然环境中不 断蓄积，污染环境，对人类健康造成威胁。