本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取60 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,方法日内精密度为2.18%~17.53%,日间精密度为4.22%~18.48%。此方法操作简单,仅需使用2 mL样品,且测试过程对仪器污染小,连续进样180针之后待测物峰形、信噪比及方法检测灵敏度未受明显影响。
HS-SPME对于鱼塘水中的硫丹类物质具有良好的提取效果,结合GC-MS/MS进行分析,检出限低达0.001 ng/mL。该方法仅需2 mL鱼塘水样品,无需使用有机溶剂,绿色环保,测试过程对仪器污染小,连续进样180针后峰形、灵敏度未受明显影响。萃取步骤为程序设定的全自动化操作,平行性好,且萃取模块直接搭载在气质联用仪上方,样品处理完毕直接进样测试,整个过程仅需1.5 h左右,实现了前处理分析一体化的功能,能够满足公安机关对于鱼塘投毒案件水样中硫丹的检测需求。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《鱼塘水中硫丹及其代谢物检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于渔业中兽药检测,参考标准--,《鱼塘水中硫丹及其代谢物检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX