其他特殊膳食产品中非法添加检测

在食物链的任何阶段都可能发生不希望出现的食品和饮料污 染。这包括作物/动物的生长，以及各个加工、包装和储存 环节。不幸的是，污染物也可能是出于经济利益或故意加害 的目的被有意加入的。相关领域包括： — 三聚氰胺：一种提高蛋白质含量数值的掺假物 — 蜂蜜：掺入劣质产品以次充好 — 精油：掺入劣质产品以次充好 — 调味品：掺入染料以获得理想的颜色 以下是与该领域相关的示例。 1. 狗粮中三聚氰胺及相关化合物的GC分析 2. 牛奶中三聚氰胺的LC-MS/MS分析 3. 纯精油和掺假精油的比较

本应用纪要以市售中草药保健品的分析为例，展示了基于UNIFI的天然产物应用解决方案中的掺杂物筛查应用的实用性。该方案通过单次LC进样鉴定并确证了两种合成掺杂物：保泰松和羟基保泰松(均为非甾体抗炎药)，并且在几小时内即可完成从样品到报告的整个过程。

本实验在UNIFI“非法添加”数据库的基础上，建立了一种新型分析筛查方法。该方法可以在单次分析过程中同时检测保健食品中已知和目前未知的非法添加成分，采用功能强大的 UNIFI软件处理数据，方法简单有效。

吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝毒性作用，需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测，但是靶向分析需要的标准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知PA 具有标准品。三重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱仪能够表征未知的PA/PANO，且不需要特定的标准品。 本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-TOF LC/MS 与全离子MS/MS 和数据库/质谱库搜索相结合，对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和PANO 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质量数MS/MS 谱图对25 种PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建个人化合物数据库与谱库(PCDL)，然后利用PCDL 筛查44 个植物性药物和膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PANO。表征的PA/PANO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特的PA。

GPC 能够有针对性地去除样品中的油脂和色素等大分子杂质，但由于有机溶剂中含有微量 PAEs，GPC 净化过程中有机溶剂的用量较大，有可能导致较高的空白值。因此使用环己烷和乙酸乙酯之前应先进行本底筛查，根据实际的浓缩倍数对溶剂单独进样考察，空白值符合要求的才能使用。 。

本文建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇萃取后，使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）分离，以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：42 种化学物质在10~1000 ng/mL 浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；检出限和定量限分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g；42 种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.6%～136.8%，相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单，检测覆盖范围广、耗时少、准确度高，适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了减肥食品中西布曲明等4种禁用药物成分含量的检测方法。样品用甲醇超声萃取，经滤膜过滤后，使用GCMS进行检测。各目标组分方法线性、重复性、回收率良好。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，线性相关系数在0.997以上。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于4%。在20 mg/kg加标水平下，回收率在102~115%之间。本方法操作简单，可为减肥食品中禁用药物成分的测定提供参考。

本实验使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了保健食品中5种新型抗疲劳类非法添加物质的检测方法。本法线性良好，相关系数R2大于0.995，各标准点准确度在94.9～106.8%之间。在0.4、0.8和4.0 μg/L（去甲基卡波地那非在2.0、4.0和20.0 μg/L）三水平加标浓度下考察萃取方法的回收率和重复性，各组分定量结果的相对标准偏差在1.59～8.58%之间，回收率在90.2～108.7%，可以满足定量分析的需求。本法成功用于多份保健品的检测，并对4份阳性样品进行定量检测。