蔬菜中农药残留检测

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

随着我国人民生活水平的不断提高，农产品的质量安全问题越来越受到关注，尤其蔬菜水果中农药残留问题已经成为公众关心的焦点，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者的身体健康，因此完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。气相色谱法用于挥发性和半挥发性有机物的检测，具有 高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，常配套电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）等进行农药残留分析。 天瑞仪器公司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-5400 气相色谱仪可用于蔬菜水果中农药残留的分析。 GC-5400 是天瑞仪器公司精心研制的一款高性能的气相色谱仪，具有高精度稳定气路、大容量柱箱、高灵敏度和稳定性检测器、灵活多样的进样方式等特点，目前可广泛应用于农药残留分析、白酒成分分析、天然气成分分析、环境空气分析等众多领域。

蔬菜中的农药残留问题一直是人们重视的食品安全问题之一。随着人们对蔬菜日益增加的需求，为保证蔬菜的产量，很多生产者都使用农药。而有机氯和菊酯类农药是被广泛使用的农药种类之一，是大部分检测所需要经常检测的项目。有机氯和菊酯类农药的常规检测项目包括六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等的检测。 本文使用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱和气相色谱系统，建立了仅通过一次前处理即可同时测定蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药残留量的分析方法。

本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化，并结合高效快速液相色谱柱、LC/QQQ 实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。该方法简单、快速、灵敏、准确、环境污染少，可有效简化前处理步骤，在短时间内即可完成38 种农药残留的定性与定量检测，且所用的 RRHD SB-C18 色谱柱耐用性强，分离效果好，能大幅度降低检测成本。

该方案包含LC-MS/MS分离分析条件、MRM参数、校准曲线信息、方法检出限和定量限、仪器精密度及MRM触发产物离子扫描并使用谱库搜索进行定性等相关数据。

本研究利用气相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（Thermo Scientific Q Exactive-GC）建立了 435 种农药化合物精确质量数据库，并结合相应的数据处理软件，在此基础上建立了农药多残留快速筛查流程。实验对检索中所需的各项参数进行了优化，用以提高筛查准确度，避免假阳性和假阴性结果的产生。实验结果表明，在实际样品检测中，分辨率 60,000 FWHM（200 m/z）及以上， 质量准确度 < 2.0 ppm，筛查准确度会有大大改善。同时仍然可以保持高灵敏度，完全满足食品中农药残留检测要求。筛查方法同时使用了精确质量数和偏差，保留时间窗口，同位素分布与同位素丰度信息等参数，进而获得快速、准确的结果。

利用农药的单四极杆质谱扫描的数据库，库中包含596 种农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息，并结合thermofisher 独一无二的T-SIM功能快速建立用户所需要的多农残分析的仪器采集方法和数据处理方法，解决了建立多农残监控SIM 方法中繁琐的分组时间确定问题，简化了多农残SIM方法建立过程中的离子输入；此外保留时间校准软件，可以实现数据库可以在任何一台使用相同类型色谱柱的仪器上进行使用，常规的色谱柱的维护也能保证一致的保留时间，因而可以大大节约在数据处理上更新保留时间所花费的时间。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的有机磷和菊酯类农药残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标 110 种浓度为 1 ng/g 的农药，这两种复杂基质中各有 92 种农药,其计算的 RSD 值 ~20% (n = 5)。据估算，这两种商品中均有 91% 的农药定量限 (LOQ) 可以达到 ~5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下，所采集的数据可用于暴露监测。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了蔬菜和水果中193种农药残留的前处理方法。样品经乙腈均质提取，C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，添加回收率为71. 6% - 117. g%，该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，其灵敏度和选择性明显提高，适用于日常检测工作。

使用LC-MS，对17种残留农药的一起分析。包括在日本厚生省告示中推荐使用GC来分析的物质以及在个别分析方法中没有出现的物质。

该应用采用了Clarus 600 GC/MS（配置程序升温型分流/不分流进样器），该文章主要说明了该配置因其创新的柱温箱及冷冻设计特点在食品农残高效测量方面的优势。该配置不仅能对农残各组分进行定性或定量分析，而且每次测量仅需约20min.

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。 《GPC-GCMS在植物源性食品中24种农药残留测定的研究》 作者：卢大胜，张 梅，汪国权 上海市疾病预防控制中心 摘要：本研究采用GPC-GCMS对蔬菜水果、谷物、大豆和茶叶样品中的24种有机氯、菊酯和杀螨剂残留测定研究，以及现有前处理方法，如QuEnChERS方法进行了联用，表明GPC-GCMS能很好地去除植物源性食品中的干扰物质，降低分析背景、改善峰形，从而能更好地定性与定量；结合进一步的净化方法，如PSA 或C18等，能适用于一些特殊农产品或特定目标化合物的检测需求。GPC-GCMS和QuEnChERS方法在蔬菜水果中的联用分析具有很好的回收率和低的变异系数，实现快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。

日本肯定列表制度于2006年5月29日开始正式实施，该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定，有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”，无“最大残留限量标准”的遵从0.01ppm的“一律标准”。其中，涉及的农业化学品799种，包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比，肯定列表制度覆盖面更广，要求更苛刻，限量指标数量大幅增加，限量标准更为严格，有些几乎为现有仪器的最低检出限；另外，检测项目成倍增加，每种食品涉及的残留限量平均为200项，有的甚至超过400项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求，多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。 为了应对肯定列表制度，岛津公司开发了全面的解决方案，包括超高灵敏度的新型气质联用仪，可完全满足0.01ppm的限量要求；农残分析快速筛查数据库；农药残留多成分同时分析方法包；以及岛津独有的在线GPC-GC/MS系统，实现了从样品的前处理到农药的分析完全自动化，可快速的进行农残多成分定性定量分析。 本文应用GPC-GCMS在线连接装置，同时分析了三种农产品中97种农药残留，仅用50分钟便可完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，并且该装置可彻夜连续运转，大大提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药的快速分析。