蔬菜中农药残留检测

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

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样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。

蔬菜中的农药残留问题一直是人们重视的食品安全问题之一。随着人们对蔬菜日益增加的需求，为保证蔬菜的产量，很多生产者都使用农药。而有机氯和菊酯类农药是被广泛使用的农药种类之一，是大部分检测所需要经常检测的项目。有机氯和菊酯类农药的常规检测项目包括六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等的检测。 本文使用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱和气相色谱系统，建立了仅通过一次前处理即可同时测定蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药残留量的分析方法。

有机氯（OCPS）具有毒性、亲脂性和半挥发性等特点，是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物。本次实验需要测试的有机氯农残包括：六六六两种异构体、DDT两种异构体、氯菊酯。本次实验旨在通过调试凝胶净化及浓缩的条件，达到较好定量分析雪菜样品中这几种农残的目的。 六六六，可以写作666，成分是六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物。666对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，其中γ异构体杀虫效力最高，a 异构体次之 ，δ异构体又次之，β异构体效率极低。六氯化苯对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁 、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。 DDT又叫滴滴涕，化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，是有机氯类杀虫剂。中文名称从英文缩写DDT而来，为白色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫剂。 氯菊酯又名二氯苯醚酯，氯菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，在体内蓄积性很小，在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，尤其适于卫生害虫的防治。 试样采用凝胶渗透色谱(GPC)法除去色素和油脂。凝胶渗透色谱作为一种新的净化方法和技术，与传统的硫酸磺化净化相比较，可避免目标物的损失，且净化效果更好。美国J2公司的GPC净化，采用直接进样有单独的清洗泵，样品不与泵直接接触，采用三层夹泡式进样，在保证净化效果的同时避免交叉污染，保证批量处理样品的高效率。

采用GC-MS/MS分析方式测定了大蒜基质中的17种有机氯农药，样品经过简单的前处理后用MS/MS定量分析。该法检出限低，重复性好，同时定量曲线线性良好，适用于大蒜等复杂基质蔬菜中的有机氯农药分析。

在食品安全问题形势日趋严峻的现如今，不少含农药、兽药、抗生素残余的品质低劣的果蔬和肉品在市面上大肆横行，这不仅 无法发挥出食物原本具备的营养力，还可能会适得其反的威胁到人体的健康安全，诱发“三致”。因此，我们日常该如何判断市面上果蔬和肉等食品的质量呢?

农产品是许多人日常日常生活不可缺少的供能物质，而农残成为当下农产品安全性遭遇的一个重要难题。为了保证顾客健康和食品卫生安全，农残快速检测仪变成农业和食品安全监管行业不可缺少的实验仪器。

农药残留快速检测仪

【天研】智慧农残快速检测仪检测范围。智慧农残快速检测仪的检测范围取决于具体型号和制造商的规格，不同的仪器可能具有不同的检测范围。通常，智慧农残快速检测仪主要用于检测食品、农产品和环境样品中的农药残留物。以下是一般情况下的检测范围

以下是水果蔬菜农药残留检测仪的一般实验操作步骤，供参考。实际操作步骤可能会因仪器型号、厂家提供的操作指南以及特定农药的检测要求而有所不同。在进行实验之前，务必阅读并遵守仪器操作手册和相关安全指南。

不同的农药残留检测仪器可能在操作流程上存在细微差异，具体操作步骤可能会因仪器类型、分析方法和样品性质而异。操作者应当根据实际仪器的使用说明书和相关培训进行操作。

农药残留检测仪器的适用范围涵盖了农业、食品、环境等多个领域，旨在保障人类健康和生态环境的安全。不同的检测仪器可能适用于不同类型的农药残留分析，具体适用范围会受到仪器的技术原理和参数限制的影响。

适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi剂，α-硫丹，狄shi剂，p,p'-DDE，异狄shi剂，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。

气相色谱法是常用的检测农药残留的方法，具有很高的专一性和灵敏度，对于非挥发性或热 不稳定的农药，如部分有机磷农药可选用ＨＰＬＣ法。

仪器： Agilent 6890N GC 进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样，2.0μL 不分流进样， 进样口温度250℃，0.75 min 后分流 衬管： 安捷伦超高惰性不分流衬管 ( 部件号： 5190-2293) ； 安捷伦脱活不分流衬管（部件号： 5062-3587） 样品： 丙酮配制的浓度为10 ～ 20 μg/L 的有机磷混合农药； 生菜空白待测液配制的10 ～ 20 μg/L 的有机磷混合农药 （按照NY/T 761-2008 方法处理） 载气： 高纯氮气, 纯度＞ 99.999%；20 psi，恒压模式 色谱柱： Agilent J&W DB-1701P 30 m×0.25 mm×0.25μm ( 部件号： 122-7732) 柱温： 初温60℃，保持1min，以/min 升至180℃，保持0 min； 以20℃ /min 升至270℃，保持10 min 检测器： FPD，检测器温度250℃

使用LC-MS，对17种残留农药的一起分析。包括在日本厚生省告示中推荐使用GC来分析的物质以及在个别分析方法中没有出现的物质。

色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。

近年来，农药的大量使用，带来严重的农药污染问题，对人体健康造成威胁。《GB 2763-2014 食品国家标准 食品中农药最大残留限量》中对各类食品的农药残留量给出了限量标准。传统的酶抑制方法只能检出有机磷及氨基甲酸类农药，存在局限。例如茶叶常用的菊酯类农药用传统酶抑制法就无法检出。 我国是茶的故乡，自古以来就有饮茶的习惯。茶叶在种植过程中难免会用农药来杀虫防害。基于薄层色谱法的检测设备GDYN-501MA多参数农药残留检测仪则可以很好地解决此问题，可同时分析GB 2763-2014中规定的水果、蔬菜和茶叶等植物性样品中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯四大类农药。 1、仪器原理：该仪器是基于薄层色谱分析方法而建立，通过点样、层析和CCD成像系统及信息采集系统，借助专用软件自动对谱图进行分析，实现待测物质的快速检测。 2、检测方法：符合国标前处理方法，通过薄层色谱法进行快速检测，检测结果满足GB2763-2014。 3、前处理模块：国标前处理方法，可同时对多个样品提取液进行浓缩、净化和洗脱。 4、专用试剂盒：通过专用的预制试剂，大大缩短试剂配制时间，操作简单，使用方便。 5、抗干扰能力：应用固相萃取技术，实现农药与色素、辛辣物质等干扰物的快速分离。 6、联机软件：配备食品质量安全检测工作站软件，自动成像分析，自动显示检测结果。结果以谱图形式输出。 7、自动控制：微电脑控制点样。支持重复点样，速度、温度可控制。 8、耗材配件：提供完备的专用前处理设备和耗材，一站式服务。

该分析方法使用到了氮吹仪。 介绍了一种农药多残留快速检测方法. 此方法样品前处理过程简单,快速,采用固相萃取和氮吹仪实现了样品的净化和浓缩;双柱,双检测器的仪器配置提高了检测结果的准确度和精密度.

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。 本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。

本文参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对上海青中的58种农药残留进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足上海青中58种农药残留化合物检测的要求。