蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定 适用范围 适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾氏剂，α-硫丹，狄氏剂，p,p'-DDE，异狄氏剂，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。 参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 溶液的配置 标准储备液：准确量取适量16种标准品，分别用正己烷溶液稀释为浓度为100μg/mL的混合标准储备液。 混合标准工作液：分别移取0.1mL浓度为100mg/L的16种标准储备液，用正己烷定容至10mL，浓度为1μg/mL。 正己烷-丙酮（9:1，体积比）：量取90mL正己烷，10mL丙酮，混匀。 提取步骤 称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和10mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min，再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL正己烷溶解残渣待净化。 SPE净化步骤 月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL。 活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，弃去； 上样：待净化液全部上样，收集流出液； 洗脱：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脱，压干收集流出液于15 mL离心管中； 复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。 注意事项 加标水平： 5g样品中，添加200μL 1μg/mL标准使用液，得到加标水平为40μg/kg。最终定容到1mL，机读数为0.1μg/mL。 色谱条件 色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 200℃ 检测器（ECD）温度 320℃ 载气 N2 进样方式 分流进样，分流比为10:1 载气流量 1.0 mL/min 进样量 1μL 升温程序 150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 16种有机氯农药混标0.1μg/mL 图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间min 峰高Hz 峰面积Hz*s 相对峰面积% 分离度 塔板数(EP) α-666 9.441 326.41 866.87 5.5035 1.68 291624 六氯苯 9.602 517.81 1701.29 10.8008 2.077 202581 β-666 10.204 404.74 1264.8 8.0297 1.571 247333 γ-666 10.33 347.86 1129.35 7.1698 1.52 242201 五氯硝基苯 10.463 332.64 953.47 6.0532 1.697 323221 δ-666 11.31 203.67 583.61 3.7051 11.662 395160 七氯 12.233 23.48 117.05 0.7431 1.718 210730 艾氏剂 12.701 270.83 851.12 5.4034 1.786 391037 α-硫丹 15.153 277.08 826.48 5.247 30.493 573418 狄氏剂 16.167 580.36 1837.26 11.6641 12.488 609926 p,p'-DDE 17.01 209.04 654.51 4.1553 10.323 707977 异狄氏剂 17.657 404.09 1299.81 8.252 7.901 715850 β-硫丹 17.978 207.75 667.39 4.237 3.829 731138 p,p'-DDD 18.094 354.96 1059.54 6.7266 1.412 786329 o,p'-DDT 18.173 410.25 1334.81 8.4742 0.946 712170 p,p'-DDT 19.239 188.26 604.1 3.8352 1.252 887159 图2. 梨样品空白图谱 图3. 梨样品加标40μg/kg图谱 表2、加标回收率表 分类 加标水平μg/kg 平均回收率% RSD % α-666 40 94.81% 7.69% 六氯苯 98.87% 8.43% β-666 97.36% 3.09% γ-666 99.40% 5.77% 五氯硝基苯 97.25% 3.24% δ-666 112.67% 1.47% 七氯 99.53% 0.18% 艾氏剂 105.39% 0.27% α-硫丹 110.73% 2.35% 狄氏剂 114.21% 1.90% p,p'-DDE 118.71% 2.29% 异狄氏剂 115.10% 4.20% β-硫丹 112.87% 6.55% p,p'-DDD 119.78% 2.20% o,p'-DDT 113.61% 3.45% p,p'-DDT 116.59% 3.00% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20007 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR,1g/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm 00826-H006P010 α-六六六标准品 A2S, CAS No.:319-84-6,10mg 00826-H017P250 六氯苯标准品 A2S, CAS No.:118-74-1,250mg 00826-H007P025 β-六六六标准品 A2S, CAS No.:319-85-7,25mg 00826-H009P050 γ-六六六(林丹)标准品 A2S, CAS No.:58-89-9,50mg 00826-Q005P250 五氯硝基苯标准品 A2S, CAS No.:82-68-8,250mg 00826-H008P050 δ-666标准品 A2S, CAS No.:319-86-8,50mg 00826-H010P050 七氯标准品 A2S, CAS No.:76-44-8,50mg 00826-A020P100 艾氏剂标准品 A2S, CAS No.:309-00-2,100mg 00826-E008P010 α-硫丹/硫丹I标准品 A2S, CAS No.:959-98-8,10mg 00826-D074P050 狄氏剂标准品 A2S, CAS No.:60-57-1,50mg 00826-D010P250 p,p'-DDE标准品 A2S, CAS No.:72-55-9,250mg 00826-E010P050 异狄氏剂标准品 A2S, CAS No.:72-20-8,50mg 00826-E009P100 β-硫丹标准品 A2S, CAS No.:33213-65-9，100mg 00826-D008P025 p,p'-DDD标准品 A2S, CAS No.:72-54-8,25mg 00826-D007P010 o,p'-DDT标准品 A2S, CAS No.:789-02-6,10mg 00826-D011P100 p,p'-DDT标准品 A2S, CAS No.:50-29-3,100mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 适用范围适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi剂，α-硫丹，狄shi剂，p,p'-DDE，异狄shi剂，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。 参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 提取步骤称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和10mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min，再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL正己烷溶解残渣待净化。 SPE净化步骤月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL。活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，收集流出液；洗脱：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脱，压干收集流出液于15 mL离心管中；复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。 色谱条件色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。进样口温度：200℃；检测器（ECD）温度：320℃；载气：N2；进样方式：分流进样，分流比为10:1；载气流量：1.0 mL/min；进样量：1μL；升温程序：150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息