蔬菜中农药残留检测

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

气相色谱法是常用的检测农药残留的方法，具有很高的专一性和灵敏度，对于非挥发性或热 不稳定的农药，如部分有机磷农药可选用ＨＰＬＣ法。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

仪器： Agilent 6890N GC 进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样，2.0μL 不分流进样， 进样口温度250℃，0.75 min 后分流 衬管： 安捷伦超高惰性不分流衬管 ( 部件号： 5190-2293) ； 安捷伦脱活不分流衬管（部件号： 5062-3587） 样品： 丙酮配制的浓度为10 ～ 20 μg/L 的有机磷混合农药； 生菜空白待测液配制的10 ～ 20 μg/L 的有机磷混合农药 （按照NY/T 761-2008 方法处理） 载气： 高纯氮气, 纯度＞ 99.999%；20 psi，恒压模式 色谱柱： Agilent J&W DB-1701P 30 m×0.25 mm×0.25μm ( 部件号： 122-7732) 柱温： 初温60℃，保持1min，以/min 升至180℃，保持0 min； 以20℃ /min 升至270℃，保持10 min 检测器： FPD，检测器温度250℃

以正己烷为溶剂,对长裙竹荪子实体进行索氏提取,提取率为1.36%。应用GC-MS对提取物的化学成分进行分析,Rxi-1ms柱分离,质谱解析鉴定出55种成分,其中23种成分是首次从竹荪属中检测出来,其主要成分为:羧酸、醇、酮、倍半萜、芳香烃、酯等。提取物对伤寒杆菌、金黄色葡萄球菌、变形杆菌和枯草芽孢杆菌有很好的抑制作用。

使用LC-MS，对17种残留农药的一起分析。包括在日本厚生省告示中推荐使用GC来分析的物质以及在个别分析方法中没有出现的物质。

本研究应用了400-1000nm的高光谱相机，可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm，波长分辨率优于2.5nm，可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS，波段选择后最高3300Hz（支持多区域波段选择）。

摘要：介绍了粮食、蔬菜中α－666、β－666、γ－666、δ－666、七氯、艾氏剂、p，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDE、O，p′－DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。 作者简介：唐亮，男，1980年出生，助理工程师。Tel：010-62403009

草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸 (AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS 联用法等。本文选择的是直接进样高效液相色谱 - 柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。

超市食品安全检测解决方案主要针对蔬菜、水果、酱腌菜（泡菜）、肉及肉制品、调味品、粮、油、米面及制品、米豆面制品、水产品等。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中氟丙菊酯等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中敌敌畏等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中b-BHC等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中苯丙醚等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中氟乐灵等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

本文介绍一种使用SCION TQ™三重四极杆质谱仪分析南瓜提取物中49种农残的方法。通过使用基于化合物筛选技术 (CBS) ，简化了方法设置过程，基质匹配校准实验结果证明SCION TQ具有优越重现性、稳定性和线性范围。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning; CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。 1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C1 1.4色谱质谱条 1.5定性分析标准和方法 色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。 1.6定量分析方法 采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。 X=Ai'C'V/As- in 式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml;m-最终样液所代表的试样量，g。 2结果与分析 2.1特征离子的选择 本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。 2.2标准曲线制作 取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。 10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。

社会进步和公众健康的需求使得人们越来越重视食品安全问题。农药污染是影响食品安全的重要因素，已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。出于维护本国经济利益和保护人们身体健康的需要，欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区相继对进口食品中的农药残留量提出越来越高的要求。有机磷目前是果蔬生产中用于防治病、虫、杂草等危害不可缺少的物质，但农药的使用给果蔬增产的同时也带来了农药残留问题。对硫磷是一种高毒的广谱性杀虫、杀螨剂。由于使用违禁农药或滥用农药，急性或者慢性（长时间摄入少量残留农药）农残中毒问题的发生严重影响着人们的健康。

近年来，农药的大量使用，带来严重的农药污染问题，对人体健康造成威胁。《GB 2763-2014 食品国家标准 食品中农药最大残留限量》中对各类食品的农药残留量给出了限量标准。传统的酶抑制方法只能检出有机磷及氨基甲酸类农药，存在局限。例如茶叶常用的菊酯类农药用传统酶抑制法就无法检出。 我国是茶的故乡，自古以来就有饮茶的习惯。茶叶在种植过程中难免会用农药来杀虫防害。基于薄层色谱法的检测设备GDYN-501MA多参数农药残留检测仪则可以很好地解决此问题，可同时分析GB 2763-2014中规定的水果、蔬菜和茶叶等植物性样品中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯四大类农药。 1、仪器原理：该仪器是基于薄层色谱分析方法而建立，通过点样、层析和CCD成像系统及信息采集系统，借助专用软件自动对谱图进行分析，实现待测物质的快速检测。 2、检测方法：符合国标前处理方法，通过薄层色谱法进行快速检测，检测结果满足GB2763-2014。 3、前处理模块：国标前处理方法，可同时对多个样品提取液进行浓缩、净化和洗脱。 4、专用试剂盒：通过专用的预制试剂，大大缩短试剂配制时间，操作简单，使用方便。 5、抗干扰能力：应用固相萃取技术，实现农药与色素、辛辣物质等干扰物的快速分离。 6、联机软件：配备食品质量安全检测工作站软件，自动成像分析，自动显示检测结果。结果以谱图形式输出。 7、自动控制：微电脑控制点样。支持重复点样，速度、温度可控制。 8、耗材配件：提供完备的专用前处理设备和耗材，一站式服务。