月饼中OTA检测方案(液相色谱柱)
建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法 样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果 各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,检出限为0.2μg/kg~2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。