焙烤食品及糕点食品中理化分析检测方案(定氮仪)

Manonn海能能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：：肉松饼中蛋白质含量产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 很多人都喜欢吃肉松饼。它酥脆的外皮加上美味的肉松让人想起来都忍不住要流口水，，吃起来更是根本停不下来。下面则为大家介绍一下其中蛋白质含量的测定方法。 2 实验部分 2.1原理 肉松饼中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态态。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F 石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3盐酸分析纯，， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.55氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.810mL 移液管 3实验部分 2.3.1取样：取0.5g左右样品，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜 0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸 10.0m1. 2.3.2消解：：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，，设置参数如下： 温度 时长 1 250度 20min 2 420度 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水： 硼酸： 25ml碱： 35ml 蒸馏时间： 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 氮含量蛋白质含量 P%=N%×6.25 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 6.25-样品蛋白系数 编号 取样量 滴定体积 氮含量 蛋白质含量 平均 1 0.6352g 7.1108ml 1.6261% 10.1629% 10.2746% 2 0.6266g 7.0518ml 1.6346% 10.2161% 3 0.5206g 6.1655ml 1.7174% 10.7339% 4 0.5528g 6.0302ml 1.5814% 9.8840% 5 0.5514g 6.3109ml 1.6602% 10.3762% -- --