其他食品中过敏原检测

The presence of hidden nut and tree nut allergens in foods can result in serious health issues, necessitating a method capable of detecting and quantifying them at trace levels using a single robust assay. To find specific peptide markers that can be used to determine the presence or absence of specific nuts in food, proteins unique to 11 tree nuts (almond, pecan, cashew, walnut, hazelnut, pine nut, brazil nut, macadamia nut, pine nut, chestnut, and coconut) and peanut were enzymatically digested and analyzed using accurate - mass Q - TOF LC/MS. Each marker peptide was selected by establish ing its presence in raw and roasted nuts, processed and unprocessed food, abundance (sensitivity), sequence size, and uniqueness to a specific nut. The National Center for Biotechnology Information (NCBI) nr database searches were performed to confirm pep tide identities, and to ensure that the marker peptides chosen were not present in other nuts or common food ingredients such as barley, corn, rice, soy, and wheat. Two marker peptides were selected for each tree nut, and four were selected for peanuts. An alysis of peptide digests from grains such as barley, corn, rice, quinoa, soy, and wheat did not present interfer - ences. The peptide markers were tested to determine if they could be used to screen common foods for the presence of the 11 tree nuts and pea nut at sub - ppm levels. Foods containing nuts as listed on the label showed a response for the cor - rect nut. Foods processed using equipment also used to process other tree nuts or peanuts were in certain cases found to contain these other nuts.

参照GB25541-2010，使用TSKgel SCX糖分析专用色谱柱对聚葡萄唐进行分析，结果显示可以满足国标对聚葡萄糖分析测定的要求。

甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠,白色针状、片状结晶或结晶状粉末,易溶于水,无臭、味甜,其稀溶液的甜度约为蔗糖的30倍。甜蜜素的价格低廉,在食品中多作为蔗糖的代用品,是国家批准使用的添加剂。如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、儿童危害更明显。因此我国国家标准GB 2760 - 2007《食品 添加剂食品卫生标准》严格规定了添加剂的使用范围及用量[ 1 ] 。

食物中摄入的微量元素能影响到人类的营养状况，疾病及生理发育等。不管是日常需要摄入的营养元素还是一些有毒的元素，对于食品中的主量和微量元素都需要进行准确的定量，以帮助消费者更好地关注健康效果。在种植和加工过程中带入的金属都有可能对食品造成污染。 急性或慢性接触重金属将会导致神经系统功能的损坏，并且会对器官造成一定的影响。食品安全实验室进行这些分析时需要有一个高效且成本低的设备。 跟火焰原子吸收光谱法（FAAS）不一样，火焰原子吸收光谱法测定时基态的原子会迅速扩散到周围的空气中，石墨炉原子吸收法（GFAAS），作为一种测定总量的技术，能在石墨管中完成取样器泵入的样品的干燥和原子化的过程，这为我们提供了更多的可控性。即使样品体积以微升的量进样，石墨炉法也显著提高了测定的灵敏度并提供更优越的检出限。只有ICP-MS能达到GFAAS的检出限，但是GFAAS相对而言运行效率更高，操作简便而且对实验室设备的要求更少。珀金埃尔默PinAAcle 900T原子吸收光谱仪（图1）采用独特的横向加热石墨炉原子化器（THGA）设计，确保整个石墨管管长方向上温度分布均匀，而采用纵向加热的石墨炉只有在石墨管的中间部分才有一小段恒温区（图2）。此外，横向加热的受热速度也较快。THGA石墨管快速，均匀的温度分布能有效降低或去除由于石墨管两端温度降低造成样品冷凝。这能显著提高样品测定的精度并减少记忆效应。PinAAcle 900T光谱仪能提供全面的恒温平台石墨炉（STPF）技术，在分析时几乎不会受到干扰。针对不同基体的样品，仅仅需要采用水溶液的标液用外标法对样品进行测定而不需要采用标准加入法来测定。石墨管内的弧形平台设计能在STPF条件下测定任何元素（包括难熔元素）。

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs） 是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构、用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物，是当前畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物，具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点。但是摄入大量磺胺类药物会破坏正常免疫机能，破坏人的造血系统，造成溶血性贫血症、粒血细胞缺乏症等症状。并且人体长期摄入含磺胺类药物的动物性食品后，药物不断在人体内蓄积，当积累到一定程度后，就会对人体产生毒性作用，同样可引起肾损害，所以针对磺胺类药物的监控是一项刻不容缓的工作。目前关于磺胺类药物的标准已出台《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 》，方法中涉及肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣、牛奶中磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶等几十种磺胺类药物的前处理方法及液质检测方法。本文用蜂蜜作为目标样品，使用PerkinElmer QSight LC/MS/MS 系统研究了并优化磺胺类药物在此类基质中的检测方法。PerkinElmer QSight 210 系统完全满足动物源性食品中磺胺类药物的日常检测工作。QSight 210 系统，离子源具有自清洁功能以及质谱接口HSID 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从而获得更低的噪音，更低的检测限，从容应对复杂基质的食品安全检测。 油中的重金

·创新的离子漏斗技术，可大幅提高灵敏度和传输效率，同时 保持有利的低场漂移管设计。 ·80 cm 均匀直流电场，离子加热效应最低化，帮助保持离子 结构和构象，且光学组件充分保证灵敏度。 ·毫秒级分离、大大增加峰容量，适合复杂样品的分析及组 学研究。 ·分离背景噪音、出色的信噪比，从根本上提高了动态范围 和低信号化合物的灵敏度。 ·精确和便捷的碰撞截面积 (CCS) 测量，能够提供准确的物 质结构信息。 ·传统质谱无法分辨的同分异构体也可以通过微小的结构差 异进行分离。

食品通常是一个复合体系，包含了各种组成和结构。因此对食品的表征是一种挑战。研究食品可以采用很多分析方法，其中包括了差示扫描量热仪（DSC）。DSC是一种热分析技术，它测量的是温度和材料与比热容变化有关的热流，表征它们与时间和温度的关系。这样的测试可以定量和定性提供有关物理和化学变化的信息，包括吸热（能量消耗）和放热（能量产生）过程，或者热容的变化。DSC特别适合于分析食品体系，因为它们在加工过程中常常要经受加热或冷却。从DSC得到的量热信息可以直接对用于了解食品体系在加工或储存过程中可能经历的热转变。DSC容易操作而且在绝大多数情况下不需要特殊的制样。DSC可以使用的样品盘种类很多，液体和固体食品样品都可以研究。本文介绍了运用珀金-埃尔默DSC在一些重要食品方面的应用实例，显示了这种技术作为一种工具应用于食品工业的多功能特性。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进 行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

人工合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一，它们通常以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定毒性。本文献应用Symmetry C18色谱柱实现了10种色素的同时检测。

本实验采用国家标准GB 29693-2013 测定动物性食品中常山酮，各项方法学数据均满足测定要求，可用于动物性食品中常山酮残留的测定。值得注意的是，本实验前处理比较繁琐复杂，需要操作者对各项前处理过程严格操作，以保证方法回收率符合规定。

采用IonPac ICE-Borate离子排斥色谱柱，等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰。但是由于离子色谱流动相的稀释效应，检出灵敏度会有一定损失。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

花粉中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

本文采用优化的方法，在42 min内实现了海藻糖、异麦芽糖和7种低聚麦芽糖的良好分离。该方法线性范围宽，灵敏度高。将本方法应用于实际样品的检测和加标回收实验，均得到很好的结果。

氨基甲酸乙酯在食物发酵的过程中会自然产生，比如面包和酒类的生产中。尿素和乙醇反应后就会产生氨基甲酸乙酯。给动物注射氨基甲酸乙酯已经被证明可以致癌，其已经被划入2A 类致癌物，即对人体有致癌可能性。美国食品药品监督管理局（FDA）和欧洲食品安全局（EFSA）都报道了各种食品中氨基甲酸乙酯的存在，并提出了指导方案和最大允许限值，FDA 建议限制有机氮肥料的使用以控制自然来源的氨基甲酸乙酯。EFSA 的报道披露了在坚果酒和非坚果酒类中氨基甲酸乙酯的产生细节，并且报道了有95%的坚果酒中的氨基甲酸乙酯低于推荐限值1mg/L， 而所有非坚果酒都低于这个限值。本方法采用气质联用来分析氨基甲酸乙酯，以氨基甲酸丙酯作为内标物来校正氨基甲酸乙酯，氨基甲酸丁酯作为另一个内标物来试验。本试验介绍了一种非常灵敏的检测氨基甲酸乙酯的方法，提供了一套检测氨基己酸乙酯的完整解决方案。

岛津GCMS Off-flavor Analyzer异味分析系统配备了GCMS主机（单极或串极质谱)和异味数据库（约150种化合物）。AOC-6000多功能自动进样装置的固相微萃取模块避免了复杂的样品前处理。岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪结合异味分析数据库，无需标准品即可快速自动创建仪器方法，并可对样品进行快速定性和半定量分析。

原料糖在生产过程中，果糖、葡萄糖产生分解产生许多的微量杂质， 2AP是其中的一种。目前国内许多原料糖的生产厂家还未充分认识、重视这些能影响原料糖风味的微量物质的存在，所以很有必要开发有关原料糖微成分的检测技术，保证产品质量能够更好的满足市场需求。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。 本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

胶原蛋白粉中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent 1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息

This Application Note describes an UHPLC/Q-TOF/MS method for screening 240 pesticides and pesticide metabolites in difficult food matrixes. The method benefits from increased chromatographic resolution using the Agilent 1290 Infinity UHPLC System and improved ionization capabilities with an Agilent Jet Stream ionization source. More importantly, the successful screening of analytes is accomplished by the innate sensitivity improvement of the Agilent 6545 Q-TOF LC/MS System and ion transmission tuning to facilitate the optimal ion transmission of small, fragile organic molecules. Targeted MS/MS acquisition was used for analyte quantitation and confirmation. Black tea matrix was chosen for its complexity, and avocado matrix was chosen to represent food commodities with high lipid content. Our results demonstrate that the improved detection of small organic molecules by the 6545 Q-TOF LC/MS System allows the screening and quantitation of most of the targeted pesticides below the maximum residue limits (MRLs) specified by the European Commission regulations.

The Agilent 1290 Infi nity II LC was used to analyze additives such as sweeteners, preservatives, and caffeine in various food products, beverages, and consumer toothpaste. The developed method facilitates accurate and sensitive determination of nine additives using a diode array detector (DAD) and an evaporative light scattering detector (ELSD) placed in series. After the DAD, a valve was installed to remove nonretained solutes in reversed-phase LC, which could increase the noise level of the ELSD. Total analysis time, including re-equilibration, was below 10 minutes with minimal sample preparation. Method performance was evaluated with standard solutions as well as with a series of real samples.

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。

随着人们对食品质量和食品卫生安全需求的不断提 高，人们对食品质量，食品安全， 甚至包装材料的安 全性的关注及要求逐渐上升。遵循食品安全标准和环 保要求鉴别和选用食品包装材料，对避免消费者健康 造成危害，促进食品包装业乃至食品工业发展十分重 要。赛默飞世尔公司的 Nicolet iN10显微红外光谱仪和 显微制样配套的Thermo切片机，能快速准确分析食品 包装多层复合材料的每层结构，以及透明多层共挤膜 等成分， 是食品包装多层复合材料分析的理想工具。

柱温：145 oC, 恒温 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50:1, 250 oC 样品：游离脂肪酸, 1.0 μL, 10-20ng/μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 250 oC

本实验按照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》进行纳他霉素及实际样品的分析。 使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d. × 150mm色谱柱，对纳他霉素标准品以及两种实际样品进行相关分析。图1为检出限要求0.5μg/m L浓度标准品分析结果，达到信噪比S/N 38.2，能够满足检出限要求。

本实验中的甜菊糖苷是以甜叶菊干叶为原料，经提取、精制而得的食品添加剂，主要糖苷为甜菊苷和瑞鲍迪苷A。甜菊糖苷的组分测定对甜菊品种改良和甜菊糖苷的生产与应用具有重要意义。本文参照GB8270-2014标准，使用东西分析LC-5510型高效液相色谱仪建立测定食品添加剂甜菊糖苷中甜菊苷含量的方法。

以ＧＢ／Ｔ　５００９．１２－２００３食品中铅的测定和ＧＢ　２７６２－２００５食品中污染物限量的国家标准为实验依据，使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明，在食品领域，国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求

乳化喷雾干燥法制备微胶囊最适于亲油性液态物料的微胶囊化，芯材的憎水性越强，包埋效果越好。喷雾干燥过程很短，只有数秒时间，生产可连续进行，产品可免于长时间受热，因而更适合于许多热敏性材料。 将藻油DHA转化为方便在工业化应用的DHA营养强化剂。因此选择乳化喷雾干燥法DHA微胶囊。