茶叶中农药残留检测

采用SPE、QuEChERS结合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶叶中农药残留的检测方法，系列方法中涵盖了所有2020版国抽细则中茶叶检验项目下的农药

本应用案例介绍了用于干茶叶农药多残留分析的QuEC hERS萃取和SPE净化法。首先向茶叶样本加水进行溶胀，然后使用DisQuE试剂按照CEN QuEChERS方法萃取。取三份萃取液进行后续分析。对第一份进行dSPE净化，然后进行UPLC-MS/MS分析碱性/中性农药；对第二份使用SPE萃取柱进行净化，然后进行GC-MS分析碱性/中性农药；对第三份进行SPE净化，然后进行LC-MS/MS分析不适于使用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）净化的酸性农药。下表列出的是使用这三种净化法从干的红茶中提取出的农药的回收率。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。 本试验建立了GC-NCI-MS用于毒死蜱等19 种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。结果表明，毒死蜱等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药（多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中）进行准确的定量分析，并获得更高的精密度和优异的稳定性。

本技术简报以检测红茶中农药为模型，将Waters UniSpray电离源与ESI进行对比，评估了Waters UniSpray电离源与ACQUITY UPLC I-Class系统和XevoTQ-XS质谱仪联用时，在提高峰响应和信噪比(S/N)方面的潜力。

茶在我国有着悠久的历史，中国是最早将茶作为饮品而饮用的国家，茶叶在中国有着特殊的历史地位。随着人们的健康意识的逐渐增强，日常吃的瓜果蔬菜都开始讲究有机绿色，而茶作为中国最早的农产品之一，近些年来其安全问题也越来越受到关注。茶叶中农药**残留限量大幅降低，限量标准日趋严格，且残留检测项目不断增加。为此，建立一种高效的茶叶检测方法，具有极大的实际应用价值。 茶叶的基质复杂，在实际检测过程中，净化过程尤为重要。常规茶叶检测方法中以SPE净化为主，也有用GPC净化的，但是大多都是二者只用其一，很少有两种方法联用。 本方法参考《GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法》，使用HPSE对茶叶样品进行萃取，然后再进行在线μSPE-μGPC联用方法净化，**用GCMS进行检测，实验中对44种农药进行了加标检测，回收率为74.6%~100.4%，RSD 1.5%~13.9%。本方法使用在线的μSPE和在线的μGPC代替了常规SPE及常规GPC，且实现了二者的在线联用，真正的实现了从净化到分析的全自动过程，大大提高了工作效率。常规SPE和常规GPC净化需要用到大量溶剂，净化后还需要再浓缩，不仅费时费力，且费溶剂。而在线μSPE和在线μGPC联用净化过程，溶剂使用量单个样品仅为约10mL，且本方法通过结合气相大体积进样功能，在净化后无需再进行浓缩，节省了大量的浓缩时间，且减少了由于多次浓缩转移而产生的目标物损失。

采用赛默飞世尔新型的ISQ单四级杆气质联用仪检测农药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。ISQ无需泄真空就能够快速在EI、CI之间切换，使分析农残类化合物变得更简单。

步骤1：样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，环己烷-乙酸乙酯溶解； 步骤2：凝胶色谱（GPC）初步净化, 再经固相萃取（SPE）净化（石墨化炭黑固相萃柱）进一步净化； 步骤3：收集上述洗脱液至浓缩瓶中浓缩； 步骤4：气相色谱-质谱仪分析测定。

本应用介绍了一种利用 Agilent 6470B 三重四极杆 LC/MS 系统检测食品基质中244 种农药残留的 LC/MS/MS 筛查方法。有机橙子和红茶由于所含成分复杂，因此被选择用于评估该方法检测食品基质中农药残留的性能。在橙子基质中，除一种目标农药外，其余所有目标农药均可在小于或等于欧盟委员会规定的默认最大残留限量 (MRL) 10 μg/kg 的水平被检出。在浓红茶基质中，239 种农药可在小于或等于10 μg/kg 的浓度被检出。研究人员还研究了基质效应对分析物响应的影响，结果表明，橙子基质和红茶基质中分别有 50% 和 40% 的农药可在 SANTE 指导原则要求的范围内 (80%–120%) 得到回收。这些结果证明，6470B 三重四极杆 LC/MS 可满足高灵敏度要求，能够对食品基质中的农药进行准确、精密地定量分析。

茶在我国有着悠久的历史，中国是最早将茶作为饮品而饮用的国家，茶叶在中国有着特殊的历史地位。随着人们的健康意识的逐渐增强，日常吃的瓜果蔬菜都开始讲究有机绿色，而茶作为中国最早的农产品之一，近些年来其安全问题也越来越受到关注。茶叶中农药**残留限量大幅降低，限量标准日趋严格，且残留检测项目不断增加。为此，建立一种高效的茶叶检测方法，具有极大的实际应用价值。 茶叶的基质复杂，在实际检测过程中，净化过程尤为重要。本方法参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》，使用SPE1000与M64联用方法净化浓缩，**用GCMS进行检测，实验中对44种农药进行了加标检测，回收率为61.7%~95.2%，RSD 4.5%~11.3%。本方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性，适用于茶叶中农残的检测。

茶叶质量安全主要包括农药残留、有害毒素、土地污染等因素。农药残留是当前茶叶质量安全问题，农药在茶叶种植中的不规范使用、监管手段落后，是导致茶叶农药残留高居不下的重要原因。茶叶具有产地多样、流通量大等特点，要把好茶叶的质量关，必须从种植、采收、加工、出厂等生产源头环节抓起，这就要求检测过程简单、检测时间短，能快速出结果，帮助企业及监管部门及时发现问题并加以控制，为达到事前监管的目的，快速检测技术是茶叶质量监管最合适的技术手段。

随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。 Quanpedia™是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。 ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC®之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。 ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。 在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用于分析茶叶中农药的含量。

研究开发了一种新型的样品制备技术，可用于茶叶样品的萃取和净化。新型样品制备技术不仅快速、简便、经济、高效、耐用和安全（QuEChERS），还可以有效地萃取茶叶中的农药，同时还能将咖啡因和其他可能影响色谱峰形、导致保留时间漂移和灵敏度损失的共萃取物的萃取率降至更低。茶叶的萃取液使用安捷伦7890 气相色谱和安捷伦7000B 的三重四极杆气相色谱-串联质谱系统采用MRM 模式进行分析。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

我国作为茶叶生产大国，茶叶的质量问题越来越受到重视。为防治病虫危害，在茶叶种植过程中使用化学农药，使得部分茶叶的农药残留量存在超标问题，这将对人体的神经系统和肝、肾等重要器官产生危害，甚至存在致畸致癌的风险。因此必须对农药的使用加强管理，并对茶叶中农药残留进行相应的测定。

随着人们对食品安全的重视程度不断提高，农残检测设备成为了保障食品安全的重要工具。其中，叶鲜叶农残检测设备因其具有操作简便、快速、准确等特点，在农业生产、食品加工等领域得到了广泛应用。本文将详细介绍叶鲜叶农残检测设备的特点、应用范围。