乳粉中营养成分检测

岛津LabSolutions ICP-MS软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。与传统的ICP-MS 相比，岛津ICPMS-2030通过采用微型炬管、Eco 模式和工业氩气，可大幅度减少实验室的运行成本，运行成本低于常规ICP-MS的30%，可以使用工业氩气进行样品的分析。

GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管（PP管），经济实用，可作为一次性提取管使用，减少样品间残留的污染。 作为一种营养强化剂，碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围，因此，如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要，但这类样品在使用ICP-MS法测量时，前处理有几个地方存在难点，第一：前处理提取自动化程度低，其中加液，涡旋，旋盖，振摇，定容等动作，重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时，很容易结块成团，不易分散。第二个技术难点：奶粉类样品在加热提取，冷却定容后，呈乳液状，离心也不能很好的分离沉淀下来，导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难，阻力太大，不能很好的分离开里面的悬浮物，得不到澄清透明的样液，不宜上ICP-MS测量，容易堵塞进样管路。 本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床，使得前处理过程更加自动化，并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。

电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)的功能和动态线性范围使它适合于食品材料的分析。ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、 硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体,高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于脱脂奶粉这种尤其在发展中国家的主要食品的分析。

微波消解非常适合奶粉元素含量检测的前处理工作，消解速度快，试剂用量少，不会发生待测元素的损失和污染元素的引入，适于痕量元素检测的前处理过程。

奶粉和奶制品中碘离子和硫氰酸根的研究意义 近几年来食品安全事故频繁发生，卫生部在食品安全方面的工作力度也逐年加大，00年月日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸盐属于违法添加物质。健康牛的牛奶中平均含有0.mg/kg的硫氰酸根，是乳制品过氧化物酶抗菌体系主要成分之一。但有些不法奶户为了延长原料乳的保质期，人为加入硫氰酸盐作为生牛奶保鲜剂。但硫氰酸盐是毒害品，过量摄入人体可抑制甲状腺聚碘功能，引起甲状腺机能低下。 碘是影响身体和智力发育的必要元素，国家标准对每00 g奶粉的碘含量要求是0至0μg，碘摄取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病。由于儿童比成人更容易因碘缺乏或过量导致甲状腺肿大，而且婴幼儿所需碘主要来源于母乳及奶粉，所以对孕妇体液碘的监控和婴幼儿奶粉中碘的检测十分必要。

采用微波消解奶粉样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱测定了NMIJCRM7512-a认证标准物质中高浓度营养元素和微量的有害元素。结果表明，CRM7512-a测定值与标准值吻合；样品加标回收率为100%~108%，该方法操作简单，精密度和准确度高，能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。

本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取，然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。

The 5100 Synchronous Vertical Dual View (SVDV) ICP-OES has a range of features that simplify the analysis and sample preparation procedures required for the Chinese National Food Safety Standard (GB 5413.21—201) for measuring Ca, Fe, Zn, Na, K, Mg, Mn and Cu in milk powder for infants.

本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取，然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。