奶粉、乳品中碘检测方案(电热消解仪)

“乳”此测碘，简单高效-婴幼儿配方奶粉和乳品中碘的测定 GB5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐110℃塑料离心管(PP管)，经济实用，可作为一次性提取管使用，减少样品间残留的污染。 作为一种营养强化剂，碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围，因此，如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要，但这类样品在使用 ICP-MS 法测量时，前处理有几个地方存在难点，第一：前处理提取自动化程度低，其中加液，涡旋，旋盖，振摇，定容等动作，重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提是液时，很容易结块成团，不易分散。第二个技术难点：奶粉类样品在加热提取，冷却定容后，呈乳液状，离心也不能很好的分离沉淀下来，导致后续用 0.45um 过滤膜过滤很困难，阻力太大，不能很好的分离开里面的悬浮物，得不到澄清透明的样液，不宜上 ICP-MS测量，容易堵塞进样管路。 本文使用“D-Master"全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床，使得前处理过程更加自动化，并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。 实验部分： 1.1仪器设备 50mL的耐110℃塑料离心管(PP管) “D-Master”全自动消解仪(30立或60位) LabMS 3000 型 ICP-MS仪器(北京莱伯泰科仪器股份有限公司) 1.2试剂及标准物质 25%四甲基氢氧化铵水溶液：英文文写名称TMAH. 提取液(5%TMAH)：量取 100mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于样品前处理。 稀释液 (0.5%TMAH)：量取 10mL 25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，，用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。 GSB-8a 奶粉 (GBW 10017a)地球物理地球化学勘察研究所 实验用水：用Milli -Q高纯水发生器纯化，电阻率>18MW cm. 碘标准溶容：坛墨质检提供，水中碘离子(1000mg/L) 亚铁氰化钾溶液(109g/L)：称取109g亚铁氰化钾，加水至1000m L乙酸锌溶液 (219g/L)：称取219g乙酸锌，加水至1000mL 1.3 样品处理 “D-Master”全自动消解仪提取奶粉中碘的流程 1.取PP离心管，加水5mL，下降，升温至45℃，恒温5min 2.点击暂停，拿出试管架，称0.5g左右样品转移至离心管中，振摇 3.称完样后，把试管架重新放入全自动消解仪，结束暂停，点击开始 4. 加5mL提取液，摇匀2min，下降，加回流盖 5.升温至85℃，恒温60min 6.上升，摇匀2min，下降 7. 升温至85℃，恒温 60min 8.上升，摇匀2min，下降 9.升温至85℃，恒温60min，上升，取下回流盖 10.加水 10ml，乙酸锌溶液1ml， 水10ml，亚铁氰化钾1ml， 摇匀 2min 11.定容至50mL 12.离心机4000转，离心 5min， 0.45um 滤膜过滤，滤液留待上机测试 1.4实验结果 标准物质分析 用本方法分析了国家一级标准物质 GSB-8a 奶粉 (GBW 10017a)中碘的含量。 标准样品 标准值(ug/g) 测定值 (ug/g) 回收率(%) GSB-8a 奶粉 2.6±0.9 2.48 95.4 (GBW 10017a) 实验结论：采用"D-Master”全自动消解仪提取奶粉中的碘，通过加入沉淀剂，可有效分离出澄清的提取液，再用 ICP -MS 法测定。该方法具有前处理自动化程度高，上机时间短，空白低，分析精度和准确度高的特点。 pp管可作为一次性使用，防止样品间残留的污染，经济实用。利用该方法分析国家一级标准物质奶粉，测定结果与标准值在允许的误差范围内。 怎么样，实验室的小伙伴们，看完之后赶快学起来吧! GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管（PP管），经济实用，可作为一次性提取管使用，减少样品间残留的污染。作为一种营养强化剂，碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围，因此，如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要，但这类样品在使用ICP-MS法测量时，前处理有几个地方存在难点，第一：前处理提取自动化程度低，其中加液，涡旋，旋盖，振摇，定容等动作，重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时，很容易结块成团，不易分散。第二个技术难点：奶粉类样品在加热提取，冷却定容后，呈乳液状，离心也不能很好的分离沉淀下来，导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难，阻力太大，不能很好的分离开里面的悬浮物，得不到澄清透明的样液，不宜上ICP-MS测量，容易堵塞进样管路。本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床，使得前处理过程更加自动化，并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。