环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

过去二十年中，随着工程纳米材料（ENMs）产量和使用量迅速增加，它们向环境中释放带来了潜在危害。因此，研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理，需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响1，最理想方式通过原位分析并给出物理化学特性。然而，由于环境介质中纳米粒子浓度非常低，大多数分析技术并非适合2。最近出版了关于自然新鲜水和合成复杂水样中金属纳米粒子的持久性、聚合和溶解性的研究3-7。一直以来，颗粒尺寸采用色散光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）测量颗粒尺寸，而溶解量采用超滤测定。这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。另外，单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）被公认为一种定量和定性低浓度的金属纳米粒子最有前途的方法8-10。相对目前方法，SP-ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等。而且，它能够区分不同元素粒子。SP-ICP-MS原理基于测量一个单粒子产生的信号强度。悬浮纳米粒子必须有效稀释，以确保一次只有一个单颗粒到达等离子体中，然后被原子化和离子化，产生相对高信号强度，在一个脉冲中被检测出。如果在颗粒悬浮物包含相同可溶性的元素，该元素将产生一个连续不变信号，形成均一分布的结果。Duegeldre11-15首次采用理论方法处理了自然金属胶体的信号强度与时间关系记录图，随后Laborda等16,17支持了该方法。本工作使用珀金埃尔默NexION 350X ICP-MS和纳米应用Syngistix TM模块软件测定和定性环境水体中金属纳米粒子。

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

许多环境实验室使用 ICP-OES 并根据法规方法（例如 US EPA 200.7）来分析大量不同类型的样品：水、土壤和污泥。为快速获得高质量的分析结果，快速分析和无差错的工作流程至关重要。样品前处理或仪器性能不佳产生的错误可能导致必须重新测量样品，进而导致分析效率降低。Agilent 5900 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 专为高通量实验室设计，旨在通过最少的氩气消耗实现最快速的样品测量。5900 凭借 IntelliQuant 和早期维护反馈(EMF) 诊断等一系列智能功能，提高了分析和仪器性能。获得额外的样品和操作信息能够减少仪器意外停机和样品重新测量，让您对仪器的操作性能和分析结果更具信心。

使用 ESI SeaFast S2 自动进样器采集海水样品到 4ml 的定量环（用于富集 Pb 等杂质元素）和 1ml 定量环（用于直接测定 Cr 等元素）。通过阀切换用去离子水将海水样品以2500ul/min 速度推送到浓缩柱中，将 Pb 等杂质富集在柱子上，并用水冲洗，而后阀切换后用缓冲溶液冲洗柱子，之后用硝酸淋洗液洗以 200ul/min 流速将柱子上富集的杂质洗脱下来直接测定。分离富集后海水中痕量杂质测定结果（ug/L）及三次稳定性。

本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700-2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的65种元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

水质对各种生态系统的健康有着直接的影响，因此，监测水、废水以及固体废弃物中的污染物极为重要，往往需要受到严格的法规限制。ICP-OES 是一种行之有效的技术，也是许多采用美国环境保护局 (EPA) 方法（尤其是 200.7 法规——使用 ICP-AES 测定水、固体和生物固体中的金属和痕量元素）的环境实验室的主力工具。许多环境实验室每天需处理数百个样品，因此一直期望能够提高分析效率、降低操作成本，同时保持仪器稳定性、易用性和分析性能。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

重金属是典型的淡水污染物，严重威胁着地理生物多样性 ，这些有毒金属元素都不是人体正常机能所需要的，即使是在低浓度情况下也能对人体产生毒性作用，个人饮用水井或公共供水系统极易受到环境污染物污染。当前仍旧迫切需要处理各种水体中存在的过量金属元素，以保护环境不受金属元素污染。个人饮用水井系统并没有被纳入监测范围，这需要由其自身来进行检测和处理。要对市场上销售的瓶装水进行微量和痕量水平金属杂质的日常监测，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 都能够胜任这类分析工作。ICP-MS提供最强大的样品检测能力。而ICP-OES，则更适合检测溶解性总固体含量较高的样品。与石墨炉原子吸收相比，径向观测ICP 灵敏度偏低。对于使用 ICP-OES 测定饮用水中微量元素来说，灵敏度非常重要。而轴向观测 ICP-OES对许多元素的检出限都能达到亚ppb 级，因此就很好的克服了径向观测的这一缺点。由于轴向观测能够采集整个中心通道的光，使得检出限提高了10倍。由于检测饮用水需要测定许多元素，因此使用全谱直读 ICP-OES 进行同时测定是非常经济的方法。本文基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES，建立了一个快速、简单、方便的分析水样的方法。该ICP-OES 具有双向观测，用户可根据需要，进行观测方式（径向或轴向）选择。

通过准确获取应用于工程新型材料纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据来对这些新材料可能对环境健康造成危险的情况进行适当的描述。单粒子质谱技术的突破给自然生态系统对ppb级（ng/L）浓度纳米颗粒对环境影响的研究带来非常大的便利。本文使用syngistix™纳米应用模块颗粒测量/检测和自动数据处理，传输效率的测定（即颗粒的检测，在溶液百分比）是关键使用校准时确定ENP规模的基础上溶解标准。为了避免重合（即两个粒子在相同的脉冲被检测到），调整粒子浓度，使得在60s的检测时间内不多于1500个粒子被采集。溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明在各种各样交宽泛的条件下可以通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。而该方法在只有有限的方法可直接应用于水样的分析，特别是还要考虑ENP预期的溶解情况下显得尤为重要

The Agilent 7700x/7800 ICP-MS combines the simplicity of a single collision cell mode (helium mode) for polyatomic interference removal with the superior matrix tolerance of its unique High Matrix Introduction (HMI) system. Octopole Reaction System (ORS) cell technology provides higher sensitivity and more effective interference removal than ever before in complex, high matrix samples, eliminating the need for reactive cell gases in routine analysis. Helium mode on the ORS is so effective that interference correction equations can also be eliminated.

本应用报告演示了在常规等离子体条件下，在一次分析中，使用动态反应池消除离子干扰，测定出超纯水中所有分析项目。

研究结果显示ELAN DRC-e ICP-MS能在一次分析中只使用一种反应气体，采用标注模式及反应模式对环境水样进行分析；对于一个含45种同位素的样品测量所需花费的时间要小于6min；另外也很好地表明了因其对复杂基体及多原子干扰的消除性能，从而展现了对低含量元素的优越检出限及良好的稳定性能。

能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪是适合测定污水污泥中重金属元素含量的理想设备。该技术依靠高灵敏度的检测器来测量从钠(Na,Z = 11)到铀(U,Z = 92)、含量从几ppm到% w/w的所有元素的谱线。样品制备量被最少化，因此全部的样品分析过程可在15分钟内完成。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

A variety of sample introduction systems exist to achieve improvements in detection limits. The standard system used for Jobin Yvon ICP spectrometers is typically the concentric pneumatic nebulizer combined with a cyclonic spray chamber. This system is referred to as pneumatic nebulization and provides the results shown in Table 4 (pneumatic nebulization).

本文通过利用东西分析生产的AA-7003型原子吸收分光光度计对未知液体样品中的Ag进行了检测，实验结果表明该方法及仪器满足检测的要求，对废弃物的排废有监管作用。

为了更好地了解生物、地质和生物地球化学过程，需要大量高质量的数据。近十年来，样品导入技术与ICP-MS、MC-ICP-MS仪器相结合，提高了微量金属浓度的分析精度、准确度和检测限，提高了高精度同位素比测定。然而，许多分析仍然需要显著的样品制备，实验室的瓶颈仍然存在。最近开发的自动化样品制备系统(maritime ast and prepFAST MC, ESI, Omaha, USA)为一系列样品类型和应用提供了一个解决这一瓶颈的平台。该系统采用特殊设计的fl高分子阀，*的注射器控制，以及由fl控制的自动采样器，操作简单，软件包简单，自动化了繁琐而费时的样品制备。该系统允许样品装载、多次酸洗、柱调节和洗脱周期，以分离感兴趣的元素，并自动收集或直接注入洗脱馏分。来自现有实验室的案例研究将用于说明系统的广泛功能。该海底样品用于测定海水中锰、铁、钴、镍、铜、锌等元素的一位数ngL-1浓度，以及稀土元素的超痕量(10s的pgL-1)。最新开发的预快速碳捕集技术(prepFAST MC)可以自动从多种样品中分离出用于同位素分析的B、Ca、Fe、Cu、Zn、Sr、Pb、U和Th。海底和prepFAST MC*限度地提高了样品的吞吐量，并将与人员和消耗品相关的成本降至最低，这为在需要大量同位素数据集(包括考古学、地球化学、气候/环境科学、生物医学科学和食品认证)的fi elds大大扩展研究视野提供了机会。

The race for lower detection limits is continuous. The ICP spectrometer system offered by HORIBA Scientfic configures a rugged, flexible sample introduction system with a high-resolution spectrometer to provide trace and ultra-trace detection limits on a routine basis. The sensitivity provided by the ULTIMA 2 configured with a variety of sample introduction systems is sufficient to perform environmental analysis in compliance with the detection limits of US EPA Method 200.7 for water and wastewater effortlessly. Even detection limit requirements for US EPA Method 200.8 (ICP-MS) are well within reach with the USN and/or CMA accessories. For more details on environmental analysis please read Application Note 36: Environmental Analysis using a High Throughput ICP AES.

工业排放，农药使用，汽车尾气，以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。四种金属：铅，砷，镉和汞；它们对人体的毒性，尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性，受到了特别关注。这些金属会在人体内积累，并严重损害人体器官。因此，美国环保署（EPA）在联邦法规 40 CFR part 141 （表1和表2）中详细规定了最高污染物水平（MCLs）。为遵守这些法规，水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量。 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）是水样测试的传统方法。然而，这项技术已经很难满足一些元素（例如锑，砷，汞和铊）的检出限要求。在砷的有关规定（66 FR 6976, 2001的一部分）中，美国环保署提及，自2006年1月起，ICP方法将不再用于砷的定量，因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求。 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS），氢化物发生-原子吸收分光光度法（HG-AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析，而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法（CV-AAS）进行测量。GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限，但是它一次只能分析一个元素，并且对于每个样品需要更长的分析时间。 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法，但是有些方法，例如200.7，采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度，可提供低至10 ppb砷的方法检出限。在这篇报告中，使用双向观测（水平和垂直）的ICP仪器，并采用方法200.7进行水样分析，来展示其分析性能。 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器（CETAC 公司, Omaha, Nebraska）联合使用。使用Y型管在线添加内标（5ppm钇）。根据方法200.7选择波长，某些情况下还需测量其他波长。使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式。软件具有内置QC检查功能，可以满足EPA方法的要求。软件包内还包括监控进样/冲洗功能，可减少进样和清洗时间，使有用的分析时间最大化。必要时，可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰，从而提供最优数据。

TXRF是一种能量色散X射线荧光（EDXRF），其中X射线以很小的入射角照射以薄层形式沉积在样品台上的样品，进而产生全反射效应。