环境水中（类）金属及其化合物检测方案

免费服务热线：800810 5118 4006505118 污水污泥中的重金属元素含量分析 内含硅(锂)技术的 Thermo Scientific ARL Quant'X能量色散X射线荧光光谱仪 引言 污水污泥是家庭污水和废水处理的副产品。污水主要包含富含氮和磷等营 养素的有机物， 因此可用作土壤耕地的肥料。由于废水处理中物理化学过程的性质，污泥往往富集了重金属和废水中的其他有害成分。诸如欧盟 86/278/EEC 污泥法令和美国 EPA第503章节等的政府规定对污泥中的重金属成分进行了限制。污水污泥中有多达10种重金属(砷、铬、镉、铜、铅、汞、钼、镍、硒和锌)的含量通常需要得到监控。当无法符合允许的最大含量时，污泥主要是通过焚烧处理的。 能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪是适合测定污水污泥中重金属元素含量的理想设备。该技术依靠高灵敏度的检测器来测量从钠(Na，Z=11)到铀(U，Z=92)、含量从几ppm到% w/w的所有元素的谱线。样品制备量被最少化，因此全部的样品分析过程可在15分钟内完成。 仪器 ARL QUANT'X EDXRF分析仪配有一台电制冷的硅(锂)检测器和一根50瓦Rh靶X射线管，该管由 50kV 的最大激发电压进行空气冷却。八个一次滤光片可以获得从钠到铀的所有元素谱峰到背景的信号。可转动的10位自动进样器能够实现对多个样品的离现分析。 硅(锂)检测器仍是能量色散检测器的性能指标。约15mm的激活区域 和3.5mm的晶体厚度能够实现有效地采集和转化来自诸如钼和镉等更高原子序数的元素的高效激发。 激发条件 在 EDXRF中，灵敏度和精度是通过对样品中相关元素进行有目的的荧光激发而实现的。 ARL QUANT'XEDXRF分析仪提供几乎是通过可选择的激发电压(4-50kV)和多种一次滤波器的组合，从而实现最佳的背景控制。 如表1所示，从每个污泥样品采集了7个光谱谱图，采集实际时间为6分钟，实际测量时间少于12分钟(包括检测器的死时间)。 条件 电压 滤光片 介质 实际 元素 (kV) 时间(秒) 低Za 4 无滤光片 真空 30 Na， Mg， Al， Si， P， S 低Zb 8 石墨 真空_ 30 Cl，K， Ca_ 低Zc 12 铝 真空 60 Ti， V， Cr 中za 16 Pd薄 真空 60 Mn， Fe， Co 中 Zb 20- Pd中 真空 60 Ni， Cu，Zn 中 Zc 28 Pd厚 真空 60 As， Se， Mo， Hg， Pb 高 Za 40 Cu薄 真空 60 Ag， Cd 表1：分析条件 样品制备 污泥中重金属的含量被表示为以 mg/kg(ppm)为单位的干物质。样品制备过程包含在工厂中研磨干的污泥，得到小于50微米(325目)的粉末，从而使颗粒效应最小化。虽然可以直接对粉末进行行析，但也可使用15吨的手动压力机压力将粉末制粒，从而提高精度和重复性，压片无需粘合剂。 校准 基本参数(FP)方法用于定量分析这些污水污泥样品。使用来自于常见元素定量分析的20种纯净元素/化合物标准套件对FP模型进行校准。ARL QUANT'X EDXRF分析仪上可选配该套件。该套件包含覆盖整个化学元素周期表的所有必要元素。污水污泥包含大量有机基质(高达65%w/w)，无法在光谱中产生有特征的信号。将未知的基质定义为 FP分析例程的一部分是有必要的。在典型污泥样品中，纤维素(C6H1005)能够对有机组成部分进行良好的表征。 验证 四个污水污泥参考材料(BCR 144R、BCR145R、BCR 146R 和 NIST 2781) 被作为“未知材料”用于校准验证。参考材料是来自于国内和工业来源的污水污泥样品。表2显示了这些参考材料的分析结果。 这些结果显示，使用纯净元素标准进行的快速直接的FP测量能够产生的相对准确率通常在5%到10%之内。通过类型校准的额外工作来进行更为准确的校准，可进一步改进结果。ARL QUANT'X EDXRF 光谱仪是测量污水污泥样品的卓越工具。 分析结果 BCR 144R BCR 145R BCR146R NIST2781 BCR 144R BCR 145R BCR146R NIST 2781 mg/kg mg/kg Cd 1.82 3.5 18.8 12.78 1 3 16 10 Cr 104.3 307* 196 202** 95 312 198 214 Cu 308 696 838 627.4 288 723 800 665 Hg 3.14 2.01 8.6 3.64 <3 <3 12 <3 47.7 247 70 80.2 43 239 69 87 Pb 106 286 609 202.1 99 286 545 214 Zn 932 2122 3060 1273 887 2154 2943 1304 Ag - - - 98** 94 As - -- - 7.82 <10 Mn 207.9 156 323 - 222 171 339 Mo - - - 46.7 35 Se - - - 16 16 检出限 已使用 NIST 2781 标准参考材料得出这些样品的检出限。检出限很大程度上取决于样品基质的类型以及是否存在任何含量相对高的干扰元素。表3显示了这些类型样品的典型检出限。 检出限(60秒实际时间中的 ppm) 3 3 1 5 Ni 2 Cu 表3：分析污水污泥样品时的典型检出限 www.thermoscientific.com C2013 赛默飞世尔科技版权所有。 ISO 是国际标准化组织的商标。所有其他商标均为赛默飞世尔科技及其分公司所有。规格、条款和定价或或情况改变。不是所有国家都能购买到所有产品。详情请垂询您当地的销售代表。 ISO 9001 上海(中国总部) 广州 沈阳 上海浦东新金桥27号 广州东风中路410-412号 沈阳市沈河区惠工街10号 6号楼 时代地产中心2405- 2406，3001-3004 卓越大厦3109室 香港 北京 成都 香港新界沙田，沙田乡事会路 北京市东城区安定门 成都市武侯区临江西路1号 138号 东大街28号雍和大厦 西楼7层 锦江国际大厦1406 新城市中央广场第一座九楼 911-915室 除一些特殊情况，所有元素都能达到几 ppm 的检出限。特别值得注意的是，诸如钼和镉等重元素的检出限非常低。所有这些都归功于硅(锂)检测器，尤其在与很多其它 EDXRF 仪器中配置的更薄的硅漂移检测器比较，它能够保证对重元素的超高灵敏度。 结论 ARL QUANT'X EDXRF分析仪是适合扫描和监控污水污泥中重元素成分的理想仪器。使用基本参数和纯净元素化合物的简单直接的测量以极少的样品制备量提供了一种快速的半定量分析方法。硅(锂)检测器能够达到通常只能有更高功率的 WDXRF仪器才能达到的卓越的重元素灵敏度。 如需查看我们完整的X射线产品线，请登陆www.thermoscientific.com/xray Thermo Fisher ScientificEcublens SARL，瑞士