环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

由于重金属污染治理难，对人体的危害性极大，重金属污染日益受到人们的关注和重视。如何全面、准确、客观、及时地反映水体中金属污染物状况尤为重要。 德国默克公司开发了一系列Spectroquant®重金属测试试剂盒，配置NOVA系列或Pharo系列分光光度计，组成经济型重金属污染检测解决方案，简化了操作步骤，节约用户成本和时间。并且开发了一系列专用于水体中重金属检测的定性/半定量测试试纸，半定量快速测试盒等新产品，主要应用于实验室预分析和现场快速检测，方便用户在现场就能得到快速准确的测量结果。

工业排放，农药使用，汽车尾气，以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。四种金属：铅，砷，镉和汞；它们对人体的毒性，尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性，受到了特别关注。这些金属会在人体内积累，并严重损害人体器官。因此，美国环保署（EPA）在联邦法规 40 CFR part 141 （表1和表2）中详细规定了最高污染物水平（MCLs）。为遵守这些法规，水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量。 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）是水样测试的传统方法。然而，这项技术已经很难满足一些元素（例如锑，砷，汞和铊）的检出限要求。在砷的有关规定（66 FR 6976, 2001的一部分）中，美国环保署提及，自2006年1月起，ICP方法将不再用于砷的定量，因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求。 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS），氢化物发生-原子吸收分光光度法（HG-AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析，而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法（CV-AAS）进行测量。GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限，但是它一次只能分析一个元素，并且对于每个样品需要更长的分析时间。 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法，但是有些方法，例如200.7，采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度，可提供低至10 ppb砷的方法检出限。在这篇报告中，使用双向观测（水平和垂直）的ICP仪器，并采用方法200.7进行水样分析，来展示其分析性能。 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器（CETAC 公司, Omaha, Nebraska）联合使用。使用Y型管在线添加内标（5ppm钇）。根据方法200.7选择波长，某些情况下还需测量其他波长。使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式。软件具有内置QC检查功能，可以满足EPA方法的要求。软件包内还包括监控进样/冲洗功能，可减少进样和清洗时间，使有用的分析时间最大化。必要时，可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰，从而提供最优数据。

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µg/L，线性范围分别为O-40µg/L和0-2µg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

随着社会的发展，重金属污染事件频频发生，这就要求我们能够快速准确的测定重金属的含量实现应急监测。本文主要综述国内外最先进的重金属检测技术----阳极溶出伏安法；并且描述了全球最小巧轻便的便携式重金属检测仪----NanoTek 2000在实际测量样本中的测量过程及其评价。

This Application Note examines the analysis repeatability of trace and major levels of elements in a water sample. The water sample was initially analyzed using a rapid semi-quantitative method to determine the concentration range for all the elements. Five successive analyses were then measured, using a quantitative method, to establish the repeatability of both low and high concentrations.

A variety of sample introduction systems exist to achieve improvements in detection limits. The standard system used for Jobin Yvon ICP spectrometers is typically the concentric pneumatic nebulizer combined with a cyclonic spray chamber. This system is referred to as pneumatic nebulization and provides the results shown in Table 4 (pneumatic nebulization).

本应用简报介绍了一台新设备——配备 UHMI 选件的 7900 ICP-MS 。新型 UHMI 系统可耐受的 TDS 水平最高可达 25%，采用 UHMI 后显著增强了ICP-MS 的基质耐受性，使其最高可耐受百分水平的 TDS，从而克服了 ICP-MS 技术长期以来的限制因素。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Li等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一 甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参 数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限 分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为 86． 9% ～ 101%。

利用HPLC/ICP-MS可在3min中内对环境水样中Cr (III), Cr (VI), As (III)及As (V)进行分离分析，可检测出浓度低至100ng/L的样品。该方法可适用于各种环境水样，如河流，市政自来水及瓶装水等水样，尤其可作为批量水样中多种化合物形态定量检测时的快速筛选工具。

1、LC-20Ai全惰性系统更加适用无机元素分析的酸性系统；2、选用PEEK材质的色谱柱进一步减少金属元素溶出；3、6 min内5种形态砷完全分离，提高了分析效率和降低了分析成本。

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。

本应用报告演示了在常规等离子体条件下，在一次分析中，使用动态反应池消除离子干扰，测定出超纯水中所有分析项目。

研究结果显示ELAN DRC-e ICP-MS能在一次分析中只使用一种反应气体，采用标注模式及反应模式对环境水样进行分析；对于一个含45种同位素的样品测量所需花费的时间要小于6min；另外也很好地表明了因其对复杂基体及多原子干扰的消除性能，从而展现了对低含量元素的优越检出限及良好的稳定性能。

聚光科技水质重金属污染源监测系统可以实现饮用水源、河流断面、湖泊等地表水重金属实时监测，判断水质变化趋势及突发事故预警；实现对企业的水质重金属排放状况进行实时监测。系统可监测六价铬、总铬、铅、镉、汞、砷、氰化物、铜、锌、镍及其他重金属因子

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

"文章介绍了采用PE DRC-e电感耦合质谱法(ICP-MS)测定天然物料中痕量元素Al、As、Cr、Fe、Zn、Mn 以及Se 含量,其中主要采用DRC技术（甲烷）进行，结果：该 方法中采用 DRC模式测定时，灵敏度和精密度不会降低，与标准模式一致，线性相关系数>0.999，回收率85-110%。"

灵敏：HMET膜对水质重金属的富集与高灵敏度XRF重金属分析仪分析，对环境水质重金属检出限降低至1ppb以下； 快速：10分钟即可完成水质中重金属定量分析； 宽适应性：适应地表水、地下水、企业排污水、生活饮用水等各种水质重金属分析； 价态分析：可以直接分析六价铬含量 操作简单：无需复杂样品前处理和繁琐维护，即可得到稳定分析数值

《GB 3097-1997 海水水质标准》、《GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第4部分：海水分析》

本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。

The Agilent 7700x/7800 ICP-MS combines the simplicity of a single collision cell mode (helium mode) for polyatomic interference removal with the superior matrix tolerance of its unique High Matrix Introduction (HMI) system. Octopole Reaction System (ORS) cell technology provides higher sensitivity and more effective interference removal than ever before in complex, high matrix samples, eliminating the need for reactive cell gases in routine analysis. Helium mode on the ORS is so effective that interference correction equations can also be eliminated.

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的65种元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

在突发性环境污染事件应急调查和环境生态风险评价的筛查阶段，环境样品中的重金属离子快速检测分析可以采用ASV法和生物分子检测法。ASV法可以同时检测多种重金属离子，检测灵敏度和准确性高，但是检测成本较高，检测过程中伴随着微量的汞污染。随着纳米技术和QCM技术的引入，ASV法的检测成本有望大幅降低。免疫检测法具有高通量、高特异性和低成本的特点，但是只有标准化的汞离子免疫检测方法，其他重金属离子的免疫检测方法如何应用于环境样品的检测还有待进一步研究。免疫检测传感器的研发将拓展重金属离子的免疫检测技术的应用空间。重金属离子的功能DNA检测技术为环境样品中重金属离子的光生物检测传感器研究提供崭新的应用前景。

LH-025全自动标准溶液配制仪是一款专门应用于标准溶液配制的设备，全自动化配制单标和混标溶液，文本介绍了通过LH-025配制标准溶液，应用icp-ms方法检测分析了水中AL、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb九种元素，其线性R2值都在0.999以上，实验结果表明得到了理想的数据。

能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪是适合测定污水污泥中重金属元素含量的理想设备。该技术依靠高灵敏度的检测器来测量从钠(Na,Z = 11)到铀(U,Z = 92)、含量从几ppm到% w/w的所有元素的谱线。样品制备量被最少化，因此全部的样品分析过程可在15分钟内完成。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的As等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方 法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700- 2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素， 在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元 素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中 需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定 其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定， 检出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。