环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

1、岛津LC-20Ai液相色谱仪的管路、样品环、进样针、输液泵均为惰性PEEK材料，为联用系统提供更低的基线水平和系统空白；2、LC控制软件内置于TRM软件中，实现一个软件同时控制LC与ICPMS；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

《GB 3097-1997 海水水质标准》、《GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第4部分：海水分析》

Hydra II AA展现出了极佳的准确度和精密度。0.2ppb标样的回收率为100%，表明了在低浓度范围测量的准确度。每个标样的三次测量相对标准偏差均小于等于1%。 该系统的线性非常好，对于高浓度的样品也可以不经稀释直接进样，方法是调整其分析参数或者更换小的检测池以扩展其线性范围。该系统的自动超范围保护功能，可在进行下一个样品分析之前，监测高含量的样品测定后其基线是否返回原始状态。 该系统还可以轻易地与直接燃烧原子吸收分析进行转换，因此其样品不需要进行消解处理就可直接进样。

The analysis presented in this Application Note shows that the semi-quantitative program is accurate for many applications and has the advantage of speed. This mode could be used for screening purposes for a busy laboratory. The second point to note is that the reproducibility of the replicate analysis on 5 identical samples showed standard deviations similar to those achieved when determining the limit of detection. For example, the Pb result shows a deviation of 0.58 ppb over five determinations at 3.5 ppb. In a single run, both traces and high levels can be determined with good accuracy and precision.

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的汞进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中汞的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥82％，并且相对标准偏差（RSD）≤7％

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004 μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。（同样适用于AF-640）

地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至 500mL，过滤后使用（用时现配）。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

按照仪器操作规程预热 30min，接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸作为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定汞标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线。 本仪器对于各类水体中的汞的分析，达到国家检测要求，而且方法准确，操作简单，在水质检测中广泛应用。

水环境监测是一个重要项目，它可以客观反应水体污染现状和历史。传统对于水环境中的总铬、总汞、总砷、总铜、总铅、总铬、总锌、总镍等污染物的测定方法较为繁琐，且须分别测定各个指标。哈希公司设计的水体沉降物监测方案，只需简单的几种仪器，能够有效监测出水体中的总铬、总汞、总砷、总铜、总铅、总铬、总锌、总镍以及ph等项目，方便易行，监测准确。 更多详细介绍以及精彩应用案例，请下载后查看。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

在突发性环境污染事件应急调查和环境生态风险评价的筛查阶段，环境样品中的重金属离子快速检测分析可以采用ASV法和生物分子检测法。ASV法可以同时检测多种重金属离子，检测灵敏度和准确性高，但是检测成本较高，检测过程中伴随着微量的汞污染。随着纳米技术和QCM技术的引入，ASV法的检测成本有望大幅降低。免疫检测法具有高通量、高特异性和低成本的特点，但是只有标准化的汞离子免疫检测方法，其他重金属离子的免疫检测方法如何应用于环境样品的检测还有待进一步研究。免疫检测传感器的研发将拓展重金属离子的免疫检测技术的应用空间。重金属离子的功能DNA检测技术为环境样品中重金属离子的光生物检测传感器研究提供崭新的应用前景。

The race for lower detection limits is continuous. The ICP spectrometer system offered by HORIBA Scientfic configures a rugged, flexible sample introduction system with a high-resolution spectrometer to provide trace and ultra-trace detection limits on a routine basis. The sensitivity provided by the ULTIMA 2 configured with a variety of sample introduction systems is sufficient to perform environmental analysis in compliance with the detection limits of US EPA Method 200.7 for water and wastewater effortlessly. Even detection limit requirements for US EPA Method 200.8 (ICP-MS) are well within reach with the USN and/or CMA accessories. For more details on environmental analysis please read Application Note 36: Environmental Analysis using a High Throughput ICP AES.

The analysis presented in this Application Note shows that the semi-quantitative program is accurate for many applications and has the advantage of speed. This mode could be used for screening purposes for a busy laboratory. The second point to note is that the reproducibility of the replicate analysis on 5 identical samples showed standard deviations similar to those achieved when determining the limit of detection. For example, the Pb result shows a deviation of 0.58 ppb over five determinations at 3.5 ppb. In a single run, both traces and high levels can be determined with good accuracy and precision.

Environmental laboratories will face many challenges as they prepare for the requirements of ILM05. A fast full performance ICP AES system will be required to meet these challenges. The ULTIMA 2 and ULTIMA 2CE meet and exceed all requirements of the ILM05 to provide accurate, precise, reliable analysis for today’s laboratories.

This application report shows that the ICP-AES is a technique well adapted for the fast analysis of various food samples. The accuracy can be improved by adjusting the analytical conditions to specific sample types. For example, the range of calibration can be adjusted or the calibration standards matrix matched to the samples. As an alternative to the quantitative analysis, the Win-IMAGE is available which offers the whole spectrum acquisition within 2 minutes. Whole spectrum acquisition gives the capacity to make a semi-quantitative analysis, retrospective analysis and easily analyze multiple wavelengths for improved accuracy.

The Agilent 7700x/7800 ICP-MS combines the simplicity of a single collision cell mode (helium mode) for polyatomic interference removal with the superior matrix tolerance of its unique High Matrix Introduction (HMI) system. Octopole Reaction System (ORS) cell technology provides higher sensitivity and more effective interference removal than ever before in complex, high matrix samples, eliminating the need for reactive cell gases in routine analysis. Helium mode on the ORS is so effective that interference correction equations can also be eliminated.

重金属离子是日常生活中会经常遇到的有毒有害元素。它有可能出现在江河湖泊中、土壤中、玩具中、饮用水中和食物中。尤其是饮用水和食物中的重金属元素，更是有可能给人们的身体健康带来巨大危害。关于重金属的含量，国家制定了严格的标准，如GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对饮用水和食品中的重金属含量均进行了严格规定。但是如何快速、简单、经济地实现痕量重金属元素的检测依旧是一个较大的问题。

能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪是适合测定污水污泥中重金属元素含量的理想设备。该技术依靠高灵敏度的检测器来测量从钠(Na,Z = 11)到铀(U,Z = 92)、含量从几ppm到% w/w的所有元素的谱线。样品制备量被最少化，因此全部的样品分析过程可在15分钟内完成。

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。

消解仪是样品元素分析测试前处理设备，环境监测、农检、商检、质检等部门样品分析测试时，样品前处理时间占整个分析测试时间约70%，因此采用新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键。 适用于分析范围火焰原子吸收光谱仪和无火焰原子吸收光谱仪，原子荧光光谱仪，ICP 光谱仪，极谱仪，化学分析法等

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

随着社会的发展，重金属污染事件频频发生，这就要求我们能够快速准确的测定重金属的含量实现应急监测。本文主要综述国内外最先进的重金属检测技术----阳极溶出伏安法；并且描述了全球最小巧轻便的便携式重金属检测仪----NanoTek 2000在实际测量样本中的测量过程及其评价。

Total mercury determination in water allows quantitation for many different applications.The goal is to validate the QuickTraceTM M-8000Mercury Analyzer Absorption Spectrometer by analyzing SRM 1641c,Mercury in Water.

Seawater analysis is a crucial part of environmental monitoring.However,it can present many obstacles for the analyst.It is a powerful to of used to gather information regarding the ecosystem.Contamination are a few of the major obstacles that can arise when monitoring mercury at this level.Mercury is prevalent through point source contamination that often comes from industry and bio-accumlation.

Total mercury determination in water allows quantitation for many different applications.The goal is to validate the QuickTraceTM M-7500 Mercury Analyzer Absorption Spectrometer by analyzing SRM 1641c,Mercury in Water.

Mercury analysis at the low level in seawater can present many challenges for environmental monitoring.Seawater analysis allows for quantitative date to be obtaned.It is a powerfull tool used to gather onformation regarding the ecosystem.

Total mercury determination in water allows quantitation for many different applications is to validate the QuickTraceTM M-6100 Mercury Analyzer Absorption Spectrometer by analyzing SRM 1641c,Mercury in Water.

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µg/L，线性范围分别为O-40µg/L和0-2µg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。