环境水（除海水）中有机污染物检测

Supelclean ENVI-Chrom P固相萃取和PTE-5气相色谱柱分析水中苯酚。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间

环境中被酚污染的水，被人体吸收后，通过体内解毒功能，可使其大部分丧失毒性，并随尿排出体外，若进入人体内的量超过正常人体解毒功能时，超出部分可以蓄积在体内各脏器组织内，造成慢性中毒，出现不同程度的头昏、头痛、皮疹、皮肤搔痒、精神不安、贫血及各种神经系统症状和食欲不振、吞咽困难、流涎、呕吐和腹泻等慢性消化道症状。 本方法应用于城市自来水，包括了2,4,6-三氯苯酚和五氯酚两种酚类化合物的萃取和检测。采用C18萃取柱固相萃取，和气相色谱——质谱联用仪检测。

本文将最初使用 4.6×100 mm，5 µm 色谱柱开发的 9 种酚类化合物的分离方法转移到 Agilent Poroshell 120 EC-C18，4.6×100 mm，2.7 µm 色谱柱上。通过调节梯度和流速，保持保留指数不变以确定每根色谱柱的最佳流速。本文还提供了方法转移的简单指导原则。新的分离方法将分析时间从 20 min 缩短到不到 3 min，并且峰容量更高，由于两种色谱柱均采用 2 µm 筛板，因此无需更改样品制备方法。将该方法进一步扩展到 50 mm 色谱柱，得到的分离度略低于 100 mm 色谱柱，然而只需 2 min 分析时间，且与原方法的峰容量相同。尽管本方法与原方法相比压力有所增加，但柱压仍低于 400 bar，故此可以适用于任何高效液相色谱系统。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18固相萃取柱分析饮用水中3种氯酚类，取得较好的结果。在10μg/L的加标水平下，二氯酚，三氯酚，五氯酚的回收率在90-109%之间，RSD（n=3）在4-5%之间。

水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2015 年 4 月，国务院正式发布《水污染防治行动计划》（简称“水十条”），为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，安捷伦科技为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择最有效的进样方法：无论您需要的是简单高效的静态顶空进样，还是灵敏的吹扫捕集进样，或者是便捷的固相微萃取 (SPME)进样。同时，安捷伦科技的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度，为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。

水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2015 年 4 月，国务院正式发布《水污染防治行动计划》（简称“水十条”），为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，安捷伦科技为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择最有效的进样方法：无论您需要的是简单高效的静态顶空进样，还是灵敏的吹扫捕集进样，或者是便捷的固相微萃取 (SPME)进样。同时，安捷伦科技的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度，为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。

本应用介绍利用Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测水中8种酚类物质的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。得益于Mars-400 Plus先进的快速色谱分析技术，本文建立了一种快速监测水质酚类物质的监测方法，该方法在7min内可完成8种酚类物质的分离。

本文介绍了SPE和HPLC方法检测水中的间苯三酚。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

FS3700流动注射分析仪分析挥发酚项目，采取在线蒸馏，水冷凝。分析速度快，更低的检出限。检测方法符合HJ 825-2017.

本文介绍了使用orem-2000全自动标准溶液配制仪在EPA 8270C 水、土壤中半挥发性有机物分析方法中标准溶液的配制和追踪物的添加，通过orem-2000自动化配液平台，得到了与手工配制相当或者优于手工的线性。美国EPA方法不但在具体的方法操作技术运用上比较先进，而且在整个分析过程中都有非常严格的质量控制和质量保证，很多环节都有数值标准限定，值得学习。

HJ 676-2013 是一种经中国环境保护部批准，使用气相色谱结合火焰离子化检测(FID) 测定水中 13 种酚类化合物的方法。该方法规定了用于样品提取、分析、鉴定和定量的流程 [1]。 本应用简报表明，Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松实现方法HJ 676-2013 中给出的酚类分析的性能指标。

本应用简报描述了一种自动在线固相萃取 (SPE) 与超高效液相色谱/串联质谱(UHPLC/MS/MS) 联用的方法，用于同时测定环境水基质中的新型有机污染物(EOCs)。共选择 87 种 EOCs 作为目标分析物，包括 58 种药物和个人护理用品(PPCPs)、22 种全氟烷基化合物 (PFASs) 和 7 种有机磷阻燃剂 (PFRs)。通过优化在线 SPE 样品富集参数以及 LC/MS 分离和检测条件，评估了该方法分析饮用水、地表水和废水出水等环境水基质中所有 87 种分析物的性能。经优化的方法具有良好的线性、分析灵敏度（几乎所有分析物的 LOQ < 10 ng/L）、准确度和精密度，能够可靠用于环境水基质中这些 EOCs 的高通量筛查。

设计了一系列（x=0, 0.25, 0.5, 0.75, 1）的固溶体光催化剂，并通过微波溶胶热法和后处理煅烧相结合的方法进行合成，通过各种技术对所制备的固溶体光催化剂的物理化学和光学性能进行了表征。通过模拟阳光照射下双酚A（BPA）的光降解，评估了光催化活性。结果表明，所有的光催化剂都呈花状，Bi2W0.25Mo0.75O6微球显示出最好的光催化活性。在双酚A浓度为15mgL-1时，120分钟和180分钟内双酚A和总有机碳的去除率分别为96.2%和87.1%。在反应过程中，-O2-和h+起着主导作用，而-OH也对双酚A的降解做出了贡献。12种中间产物被鉴定出来，它们逐渐被矿化为CO2和H2O。在此基础上根据对活性物种和中间产物的分析，提出了BPA的主要降解途径。即羟化作用、烷基氧化作用、脱氢作用和芳香族开环作用。在双酚A降解过程中的毒性变化，还通过标准化的生物发光法对发光细菌的抑制率进行了研究。发光细菌Vibrio qinghaiensis sp. Q67，并结合定量结构-活性关系分析。双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用，随着双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用逐渐消除。Q67的抑制作用随着BPA的分解而逐渐消除。综上所述，Bi2W0.25Mo0.75O6是一种有效的光催化剂，用于降解和降低BPA的毒性。水溶液中双酚A的降解和毒性降低。

采用 ExtractaBrite 离子源和创新的 NeverVent 技术的Thermo Scientific ISQ 7000 单四极杆 GC-MS 系统是执行 EPA 8270D 方法的完美解决方案。 扩展的动态范围检测系统，使 ISQ 7000 GC-MS 能在使用同一根色谱柱和同一根衬管的情况下测定整个 0.2-200 ppm 的浓度范围。报告包含 76 种化合物，并且每种化合物都满足 EPA 8270D 关于最小响应因子和线性的要求。 Chromeleon CDS 软件和环境报告工具提供了无与伦比的灵活性、可扩展性和合规性。它符合 EPA 8270D 方法的要求，并提供完整的全套标准报告，包括 DFTPP调谐检验报告，故障报告，内标总结报告，初步鉴定化合物报告，各种检验标准样品、实验室控制样品、基质加标、替代物回收率等等的质量控制报告。 Thermo Scientific Instant Connect Helium Saver 氦气节约模块是一个独特的工具，可以减少每次分析的费用，而不会影响分析结果。氦气节约模块使实验室更加有效和环保，每次运行时可节约 90% 的氦气。 在 ISQ 7000 GC-MS 中整合 ExtractaBrite 离子源设计可保持您的系统更清洁、使用时间更长。通过加热离子光学通道和专利的 RF 透镜，ISQ 7000 GC-MS 系统被证明每天能分析更多复杂基质样品，实现运行时间最大化。同时，当仪器最终需要清洁，色谱柱需要更换或者切割，或者需要在进样口侧进行维护时，NeverVent 技术给用户提供不需要放空 MS 系统而进行的非常快速和简单操作的可能。源源不断的生产力则是分析不停歇的最好保证。

使用 Agilent 7696A 样品制备工作台制备的校准标样的相对响应因子的重现性和回收率符合 EPA 方法 8270 实验室制定的分析质量保证标准。

美国环保署（EPA）8270D方法--- 采用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析半挥发有机物--- 已被众多的商业环境实验室广泛地采用。该分析方法关注于对固废样品、土壤样品、空气媒介样品及水样的提取物中的痕量半挥发有机物的检测。方法中罗列了超过200个目标化合物，但众多商业实验室分析最多的为60~90个目标组分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ，不仅可以满足方法的要求，为用户带来的灵活性，还能为他们带来独一无二的高通量体验。同时，Clarifi 检测器的使用还能带来拓展校正线性范围的优点。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水中硝基酚类化合物的方法。地表水直接进样，5 min内完成3种硝基酚类化合物分析。采用内标法定量，方法线性范围为0.1~100.0 ng/mL，相关系数大于0.998。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10%~0.20%和0.85%~3.30%之间，精密度好。进样2.0 µL，方法检出限在0.022 ~0.034 ng/mL之间，测定下限在0.088~0.136 ng/mL之间，灵敏度高。地表水三个不同浓度样品加标回收率在86.4%~96.7%之间，方法稳定可靠。

基于安捷伦公司技术团队持续多年的技术投入和经验积累，现已形成一套针对环境系统相关检测项目的完备方案。本应用文集重点收录不同液质平台在环境常规检测项目中的应用，可以帮助您找到适合的分析方案，让您对检测工作信心十足。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。 氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此，这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物，并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。

本实验参考方法《HJ 744-2015水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》，简要介绍了利用睿科全自动固相萃取提取水质中的酚类化合物，并对萃取液进行衍生，结合气相色谱串联质谱联用法检测水质中的酚类化合物的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于水质中14种酚类化合物的检测。

研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。

手拧式(ST) 进样口和传输线柱螺母经特殊设计，采用85/15 Vespel/石墨（即聚酰亚胺/石墨）密封垫圈，在进样300 多次后仍旧能够保持无渗漏密封。相比之下，同类型密封垫圈的标准柱螺母仅在几次进样后就需要重新拧紧。ST 柱螺母的另一优势是密封垫圈在使用后可方便取出，无需从标准传输线螺母中挖出。

85 μm PA固相微萃取和 PTE-5气相色谱柱分析水中苯酚：IS 2-氟苯酚（内标） 1. 苯酚 2. 2-氯苯酚 3. 2-甲基苯酚 4. 3-甲基苯酚 5. 4-甲基苯酚 6. 2-硝基苯酚 7. 2,4-二甲基苯酚 8. 2,4-二氯苯酚 9. 2,6-二氯苯酚 10. 4-氯-3-甲基苯酚 11. 2,4,5-三氯苯酚 12. 2,4,6-三氯苯酚 13. 2,4-二硝基苯酚 14. 4-硝基苯酚 15. 2,3,4,6-四氯苯酚 16. 2-甲基-4,6-二硝基苯酚 IS 2，4,6-三溴苯酚（内标） 17. 五氯苯酚 18. 地乐酚

睿科建立了针对水中6种雌激素与酚类环境激素的固相萃取方法，使用HPLC/MS/MS进行检测，6种目标物标准曲线R大于0.995，检出限为0.52-0.85 ng/L，测定下限为2.08-3.41 ng/L，精密度测试相对标准偏差范围为2.4-9.6%，准确度测试相对误差范围为1.6-17.7%，地表水样品加标回收率范围为84.0-113.6%,废水样品加标回收率范围为86.5-118.4%，能够满足水中雌激素的检测下限以及质量控制的要求。

60 μm Carbowax固相微萃取和 SLB-5ms气相色谱柱分析水中苯酚：1. 苯酚 2. 2-氯苯酚 3. 2-甲基苯酚 4. 3-甲基苯酚 5. 4-甲基苯酚 6. 2-硝基苯酚 7. 2,4-二甲基苯酚 8. 2,4-二氯苯酚 9. 萘-d8 IS 10. 2,6-二氯苯酚 11. 4-氯-3-甲基苯酚 12. 2,4,5-三氯苯酚 13. 2,4,6-三氯苯酚 14. 2,4-二硝基苯酚 15. 4-硝基苯酚 16. 2,3,4,6-四氯苯酚 17. 2-甲基苯酚-4,6-二硝基苯酚 18. 五氯苯酚 19. 2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。 本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion®T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

1、完全符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017、HJ 826-2017。 2、配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。 3、检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。 4、检测项目全面，广泛应用于水质分析中挥发酚等物质

使用0.25 mm 内径和0.18 mm 内径的安捷伦J&W DB-UI 8270D 色谱柱分析具有挑战性的半挥发性分析物可获得极佳的峰形和色谱性能。通过采用20 m × 0.18 mm，0.36 μm DB-UI 8270D 毛细管气相柱在16 min 内完成了对29 种半挥发性分析物混标的分析，充分证明了该色谱柱的实用性。另外，对在0.18 mm 内径高效气相柱上使用带有玻璃棉的超高惰性衬管的优势也进行了验证。

固相微萃取／GC／ECD直接测定水中的三种氯酚.pdf 本文献有《北京康林科技有限责任公司》提供； 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系;将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。