土壤中（类）金属及其化合物检测

土壤样品中多元素的检测为了解土壤产量潜力提供了有用信息。必需元素可分为两类：常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量较大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量较小）。 钾 (K) 等主要常量营养元素在土壤中通常含量不足，需要以施肥的方式进行补充。而钙 (Ca) 和镁 (Mg) 等次要的常量营养元素缺乏则不太常见。微量营养元素包括铁 (Fe)、锰 (Mn)、锌 (Zn)、铜 (Cu) 和硼 (B)。任何必需元素一旦过量都可能导致毒性作用。 土壤样品进行准确而及时的分析至关重要。如果某种营养元素出现失衡或元素浓度过高造成环境污染的风险，这一措施的实行可提高土壤肥力。根据目标营养元素的种类不同，需要采用的提取方法和分析流程也不同。通常情况下，利用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 对土壤样品中的营养元素进行测定。然而，随着实验室预算的压力越来越大，简化工作流程的期望越来越迫切，更简便易用且更安全的微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 引起土壤检测机构的关注，特别是那些希望由 FAAS 过渡到另一种技术的机构。 Agilent 4200 MP-AES 适用于对高溶解态固体含量的样品（如土壤）进行多元素分析，与 FAAS 相比，它具有更优异的性能、更低的检测限（特别是对于本应用中的硼）和更宽的工作分析范围。MP-AES 使用的氮气可由空气轻松制得，这对于气源供应困难或面临提高安全性/降低成本压力的机构而言，具有极大的吸引力。无需使用实验室中昂贵而危险的气体（如乙炔）还让该仪器能够无人值守运行，甚至适用于偏远地区。仪器的简便性和用户友好的Agilent MP Expert 软件便于仪器设置、方法开发和数据解析，最大程度减少了培训需求。 本应用简报介绍了使用 Agilent 4200 MP-AES 评估可交换阳离子和有效微量营养元素（包括硼）的三种样品前处理流程。

很多原因致使进行准确的土壤元素分析极其重要。已知铅和镉对健康和环境具有不良影响。磷、铜、铁、镁被视作植物中重要的常量及微量营养元素，因此这些元素在农业科学、作物选择和土壤修复研究中受到关注。土壤中的钛矿物还被用作风化指标。 分析土壤和岩石样品的实验室在样品前处理过程中必须使用氢氟酸 (HF) 以确保矿物元素完全溶解，可能存在硅酸盐基矿物时更应如此。样品在分析之前需经过中和处理，因为标准玻璃样品引入系统不适用于引入 HF 消解液，游离的 HF 会腐蚀玻璃和石英组件并使其降解。但是，HF 中和步骤会降低实验室效率，并引入潜在的污染源。因此，实验室在日常分析使用 HF 消解液制得的样品时优先使用惰性样品引入组件，以便直接分析 HF 消解物而无需采用中和步骤。 安捷伦开发出用于 4200 MP-AES 的惰性炬管，便于在不需提前中和的情况下分析 HF 消解液。该惰性 MP-AES 炬管采用惰性氧化铝中心管，与惰性双通道雾化室和惰性雾化器（例如 OneNeb 雾化器）结合使用时，提供了完全适用于 HF 消解液的完整惰性样品引入系统。这使 Agilent 4200 MP-AES 的应用范围扩展至可对具有挑战性的地球化学样品进行分析。 在本研究中，使用 4200 MP-AES 和惰性样品引入系统（包括惰性 MP-AES 炬管）测定了使用王水和 HF 消解的各种土壤基标准参比物质(SRM) 中的 Cu、Fe、Mn、P、Pb 和 Ti 元素的浓度。

河流沉积物的元素分布为河流及其周边环境的健康状况提供了有用信息。一些元素（如锰、铜和锌）在痕量水平下对河流生态必不可少，但在高浓度下可能有毒。 传统上采用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定河流沉积物中元素的浓度。这项技术的缺点是需要使用乙炔和一氧化二氮等昂贵且危险的气体，还需要针对特定元素进行样品前处理，增加了分析的时间和成本。 如果实验室寻求一种从 FAAS 转变到更高性能、更低成本和更安全的技术，新型 Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 是理想的替代方案。MP-AES 是一种快速序列式多元素分析技术，采用微波诱导氮气型等离子体激发样品。所用的氮气可通过氮气发生器从周围空气中制得，无需使用乙炔和一氧化二氮。这使仪器运行更安全，可以无人值守运行，甚至过夜运行。 本应用简报展示了一种分析河流沉积物中常量及微量元素的方法，该方法简单、快速、低成本且安全，无损数据质量或简便易用性。其介绍了一种简单的一步稀释样品前处理过程和一种分析方法，该方法使用 Agilent 4200 MP-AES 分析河流沉积物有证标准物质 (CRM) 中的常量元素 Ca、K、Mg、Na 和 Al 以及微量元素 Fe、Ze、Cu 和 Mn。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

众所周知，环境中金属元素（例如，砷、铬、铜、铅、镍和锌）含量的升高会严重影响人类健康，以及农业、畜牧业和水产行业。而某些金属（如铜和锌）也是 生物和人类健康必不可少的元素，因此对于金属元素的缺乏或毒性判定均有一个有效的阈值。环境中这些污染物的存在大多是由于中小企业废水排放、车辆尾气排放、农村生活污水排放、不加区别地使用化肥和含金属的农药，以及在无保护的场所处理固态垃圾。这些不同的污染源有可能污染农业和城市用地，并且污染用于农业和饮用的地表水和地下水。因此，监测土壤中的金属污染物显然对于环境监测和金属元素对人类健康影响的判定非常重要。本应用简报介绍了使用新颖、简单和相对经济实惠的微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）对于土壤中金属元素测定的分析方法。安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪，使用氮气和为 MP-AES 专门设计的炬管，可产生一种自持的常压微波等离子体（MP）。使用同心雾化器和旋流雾化室，样品气动式导入微波等离子体。仪器采用 CzernyTurner 单色仪和电荷耦合器件（CCD）检测器实现发射谱线的分离和全谱检测。4100MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪，可轻松应对无机或有机样品气溶胶，对无机和有机溶剂以及环境空气的耐受性明显高于其他分析等离子体。

实验室一直都希望能够通过提高样品通量和尽力减少日常费用来提高分析效率并降低运行成本。农业应用实验室通常需要处理大量样品，但提高分析速度通常会导致某种分析性能的损失，例如精密度降低。结合了完全集成式高级阀系统 (AVS) 的 Agilent 5110 ICP-OES 无需在分析速度和精密度之间进行折中。其设计用于实现更快速、更经济而更简单的样品分析，是高通量实验室的理想选择。

使用 Agilent 7900 ICP-MS 能够以高准确度、高精密度和长期稳定性分析长序列的高浓度总溶解固体 (TDS) 样品。该系统结合了用于去除多原子干扰的 He 模式、用于实现高度稳定等离子体条件的 UHMI 以及 ISIS 3 不连续进样系统的优点，与传统 ICP-MS 系统相比操作更简单、通量更高且长期稳定性得到改善。

Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验： 最短消解时间 采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。 最强消解能力 预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。 最高取样量与高通量支架 高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管 样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性 高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围 Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素Fe。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Fe进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Fe进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中Fe等金属元素的测定。

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Fe等有效态元素的含量。

适合于批量样品的处理，火神工作站一个工作日可完成多达84-168个样品的前处理，且回收率一般可优于90%。能一站式完成加酸，消解，赶酸，冷却，定容，混匀转移等操作，消解液可直接用ICP-MS进行测量，方便简单。所有加酸操作均在自带塑料通风橱里完成，避免了酸气对操作者的伤害。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量Fe等微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

An inert torch allows samples digested with hydrofluoric acid to be analysed without HF neutralization. This increases laboratory efficiency when analysing soil samples for environmental or agricultural applications. This application note assesses the ability of Agilent's 4200 MP-AES instrument to analyse geochemical samples when fitted with an inert torch.

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

农业土壤是植物的主要营养基。土壤物质是采矿和建筑行业的重要组成部分，是大部分建设项目的基础。土壤资源对环境以及食品和纤维生产都是至关重要的。废物处置管理都涉及有土壤内容。人类活动或自然过程导致了土地退化，削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要组成部分。低程度的土壤污染常常是土壤容量的处置和同化，许多废物处理过程都依赖于土壤自净能力。超过土壤自净能力，将破坏土壤生物能力同时土壤功能受到限制。废弃的土壤常发生在工业污染严重或开发活动破坏土壤功能的区域，土地不能安全或高效的利用。土壤分析是衡量土壤肥力的有力途径是保持植物健康和农作物产量的廉价方式。标准土壤测试包括磷、钾、钙、镁、pH、阳离子交换容量、石灰需要指数和盐基饱和度。此外，可选测铁、锌、锰、可溶性盐和硝酸盐。土壤肥力每年随着生长季节而波动，通过添加肥料、有机肥、堆肥和石灰或硫化物，除了浸出都可以改变土壤矿物营养物质的数量和可利用性。此外，植物生长发育和农作物的丰收将导致土壤中大量的矿物质营养元素流失。土壤分析可以确定当前土壤肥力状况，为每年提供最佳肥力信息。本研究主要是比较了Mehlich-I提取和微波消解对分析土壤样品中微量营养元素的性能。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中金属元素的测定。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn 和 Zn 进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。

EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置最佳测试条件。用国家土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度最终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Ni 及重金属 Cd 和 Pb。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

An inert torch allows samples digested with hydrofluoric acid to be analysed without HF neutralization. This increases laboratory efficiency when analysing soil samples for environmental or agricultural applications. This application note assesses the ability of Agilent's 4200 MP-AES instrument to analyse geochemical samples when fitted with an inert torch.