土壤中（类）金属及其化合物检测

用火焰法测如此低浓度的Zn可低至0.01 mL/L。这是源于短弧氙灯的高强度，棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度，在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积，降低基体浓度和影响，得到准确的定量结果，而不是半定量的“＜X”或未检出的“ND”。

采用HNO3过夜预消解，HNO3 + H2O2( 6 +2) 混合酸低温微波消解土壤，结合ICP － MS 外标法分析，实现11 种重金属和16 种稀土元素的检 测。与传统的制样方法相比，该微波消解法具有安全、高效、节能等特点。

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中Zn等9种重金属含量分析的影响。当Zn等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

本实验采用微波消解技术，用HNO3-HCl（1:3）作为消解溶液微波消解土壤样品，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1，其中Cr符合一级标准，Cu、Zn符合二级标准。微波消解处理样品具有样品分解完全、溶样快速、少污染、经济、简便的优点。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，检出限低，分析速度快和多元素同时测定等优点，可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

众所周知，环境中金属元素（例如，砷、铬、铜、铅、镍和锌）含量的升高会严重影响人类健康，以及农业、畜牧业和水产行业。而某些金属（如铜和锌）也是 生物和人类健康必不可少的元素，因此对于金属元素的缺乏或毒性判定均有一个有效的阈值。环境中这些污染物的存在大多是由于中小企业废水排放、车辆尾气排放、农村生活污水排放、不加区别地使用化肥和含金属的农药，以及在无保护的场所处理固态垃圾。这些不同的污染源有可能污染农业和城市用地，并且污染用于农业和饮用的地表水和地下水。因此，监测土壤中的金属污染物显然对于环境监测和金属元素对人类健康影响的判定非常重要。本应用简报介绍了使用新颖、简单和相对经济实惠的微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）对于土壤中金属元素测定的分析方法。安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪，使用氮气和为 MP-AES 专门设计的炬管，可产生一种自持的常压微波等离子体（MP）。使用同心雾化器和旋流雾化室，样品气动式导入微波等离子体。仪器采用 CzernyTurner 单色仪和电荷耦合器件（CCD）检测器实现发射谱线的分离和全谱检测。4100MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪，可轻松应对无机或有机样品气溶胶，对无机和有机溶剂以及环境空气的耐受性明显高于其他分析等离子体。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

建立以全自动消解 － 电感耦合等离子光谱法测定土壤中 Zn 和 Cr 含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液，用电感耦合等离子光谱法测定土壤中Zn 和 Cr的含量。实验表明，本方法的线性相关系数均大于 0．999. Zn 和 Cr的相对标准偏差均小于 2% 。该方法检测土壤国家标准物质 GBW07455，所得结果与标 准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高，适用于批量土壤样品中Zn 和 Cr的测定。

利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中，Cr含量为32.67mg/kg，回收率90%，RSD为2.1%，整个方法快速准确。

满足新国标测定方法要求。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

2013年8月20日,在广东省揭阳市环境保护局举行的环境监管能力建设项目，我公司便携式土壤分析仪成功中标。苏州浪声科学仪器有限公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪由于各项技术指标均达到或优于招标文件中的相关元素的分析误差要求，又有自己独特的技术优势和服务承诺，经揭阳市环境保护局相关专家慎重协商考虑，决定购买我公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪，用于该公司对土壤元素快速准确分析、方便对重金属污染源圈定，土壤土质修复等提供可靠检测依据。

为查明查清我国土壤类型及分布规律，了解我国土壤资源现状及变化趋势，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，涉及41项普查项目，并给出了相应的测试方法。其中采取电感耦合等离子体质谱技术进行分析的项目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。

连续光源原子吸收的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中Zn。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm处检测土壤中Pb（1g样品分解后定容250mL）；石墨炉固体直接进样测土壤中Cd，国家环境土壤标准物质ESS—3红壤之Cd的定值=44±14μg/kg，测定值=48.7±4.5μg/kg，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。     本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

SUPEC 7000 测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04μg/kg~3.72μg/kg之间，方法精密度1.5%~5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

1、采用专利的HDD检测器，可进行全谱采集。 2、具备恒定的高分辨率 1）2400 g/mm全息光栅：光学分辨率<5 pm（120-320 nm），<10 pm（320-800 nm）； 2）4343 g/mm与2400 g/mm背靠背双光栅系统（可选）：光学分辨率<6 pm（120-450 nm），<10 pm（450-800 nm）。 3、采用全球顶尖的离子刻蚀全息光栅：110×110 mm，具有极低的杂散光（1×10-7）。 4、配备CZERNY-TURNER单色仪，具备目前市面上最长的焦距（1m）。 5、采用特有的垂直矩管、侧向观测方法，可实现全等离子体观测，能够获得无可比拟的灵敏度和稳定性，尤其适用于一些复杂样品。 6、光谱范围为160-800nm，并且连续波长覆盖。

在本应用方案中，为了获得几个土壤样品的完全溶解，使用了四酸消解。 随后，利用PerkinElmer NexION®系列ICP-MS对土壤中21种典型微量元素进行分析。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中金属元素的测定。

岛津EDX-7000具有高的灵敏度（SDD检测器）和高的分辨率（小余139eV），可以实际测试解决土壤中的有害元素分析

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

近日，国务院下发通知，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。本次普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中，林地、草地重点调查与食物生产相关的土地，未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地，如盐碱地等。 　　普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。其中，性状普查包括野外土壤表层样品采集、理化和生物性状指标分析化验等；类型普查包括对主要土壤类型的剖面挖掘观测、采样化验等；立地条件普查包括地形地貌、水文地质等;利用状况普查包括基础设施条件、植被类型等。

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

土壤和沉淀物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法, AA-1800C火焰原子吸收分光光度计（生产厂家：上海美析仪器有限公司）

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

测试土壤中的痕量和主要元素是profi表和养分正确施用的最重要指南。本方法可缩短到不到30秒的时间，同时保持分析精度并降低氩气和消耗品的使用成本—延长了割炬和泵管的使用寿命， 减少酸，标准品和其他化学品的使用。

Multielement testing of soil samples provides valuable understanding of its yield potential. Essential elements are divided into macronutrients (required in larger quantities because of their structural roles in the plant) and micronutrients (required in smaller quantities because they tend to be involved in regulatory roles in the plant). Primary macronutrients, such as potassium (K) are most often in short supply in soils, requiring replenishment in the form of applied fertilizer. Deficiencies of secondary macronutrients, such as calcium (Ca) and magnesium (Mg) are less commonly encountered. Micronutrients include iron (Fe), manganese (Mn) , zinc (Zn), copper (Cu), and boron (B). The presence of any of the essential elements in excessive amounts may result in toxic effects. Accurate and timely analysis of soil samples is vital so action can be taken to improve the soil’s fertility if a nu trient imbalance is present or if there is a risk of environmental pollution due to excess elemental concentrations

以关键指标和复杂样品分析的数据对比方式，验证了普氩的适用性和抗干扰性。岛津ICPMS-2030可以在8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；并且能够使用工业氩进行稳定的样品分析。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn 和 Zn 进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。