土壤中（类）金属及其化合物检测

土壤样品中重金属消解方法的探讨，利用原子吸收光谱法吸收了土壤中的铜、锌、铬、铅、镉 五种重金属在不同消解方法中的结果，以求获得最佳消解方法。

本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

快速消解在常压中进行实验，石墨消解仪能高效完成消解，安全操作，具有多孔数消解能进行大批量的处理样品。

土壤的元素含量会影响植物发育、农作物产量以及植物农产品的安全。因此，通常需要对土壤中的微量营养元素进行检测以评价土壤肥力，同时对重金属进行分析以鉴定任何潜在毒性问题。 根据土壤中目标元素的不同，采用不同的提取方法和分析技术。通常使用含有二乙烯三胺五乙酸 (DTPA) 等螯合剂的土壤提取溶液对微量营养元素进行提取。

建立的石墨炉原子吸收光谱方法可以用来测定土壤中不同形态的镉，准确度和精密度均能满足国家标准要求。土壤中的镉的污染指数为 1.6，表明该菜地受到镉污染。水溶态、离子交换态和碳酸盐结合态镉约占总镉的 32.7%–33.4%，表明土壤中镉的活性较高，其上种植的作物可能出现镉超标的现象。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

使用岛津ICPMS-2030时间分辨测量（TRM）模式、微量进样测定了土壤和沉积物中的砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌等重金属元素；该方法进样量少，对等离子体和锥口积盐等变化影响小，降低仪器维护周期，可高通量的快速测定高基质土壤和沉积物中重金属元素。

ICPE-9800系列使用配置同时测定所有元素全波长的非常新CCD检测器，在对多元素或多样品测定时也能以高通量进行分析。另外，通过采用减少等离子体气流量的微型矩管、节省待机时气体和电力消耗的ECO模式及无需吹扫的真空光室，与以往ICP机型相比，大大降低运行成本。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中镉元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对 Cd 元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的重金属 Cd 。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

Thermo Scientific Niton 元素分析仪 环境重金属污染物快速检测及重金属污染应急监测解决方案

奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪，可以在土壤重金属污染检测，场地评估，有害废物筛查等方面发挥极大作用。仪器可以检测多种污染元素，如Ag, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se等，还可以检测稀土元素（REE）及放射性元素U，Pu，检测含量为PPM到百分含量级别。

2022年2月，国务院印发《关于开展第三次全国十壤普查的通知》决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面香明香清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势，真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据，提升土壤资源保护和利用水平。参考《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)》，利用岛津丰富的仪器产品线，开展了一系列针对土壤的应用研究，旨在向即将开展普查的所有一线单位及用户提供全面且最新的检测技术和分析方法，特别推出了《第三次全国土壤普查解决方案》。

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当前正在施行的《危险废物焚烧污染控制标准》是2001年修订版， 随着经济的高速发展，危险废物产生量逐年增加，危险废物焚烧处置需求旺盛，而现行的标准存在的问题主要有：一是处置技术及设施运行参数调整问题；二是与现行其他法律、法规、标准不协调、不系统的问题。危险废物焚烧排气由于危险废物成份的不稳定性和焚烧工艺的多样性，导致焚烧产生的污染物种类繁多，成份复杂多变。岛津提供的高选择性、高灵敏度的分析仪器是焚烧排放气体中有毒有害物质和有害元素分析的有力工具。

实验室一直都希望能够通过提高样品通量和尽力减少日常费用来提高分析效率并降低运行成本。农业应用实验室通常需要处理大量样品，但提高分析速度通常会导致某种分析性能的损失，例如精密度降低。结合了完全集成式高级阀系统 (AVS) 的 Agilent 5110 ICP-OES 无需在分析速度和精密度之间进行折中。其设计用于实现更快速、更经济而更简单的样品分析，是高通量实验室的理想选择。

Cd 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cd 标准溶液配置为 20ppb、2ppb 利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定；Tl 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Tl 标准溶液配置为 5ppb 利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中镉元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对 Cd 元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

安捷伦横向交流调制塞曼配置在整个原子化器中施加磁场，可准确扣除土壤中复杂的背景吸收。推荐的前处理方法：准确称取 0.1000 g 干燥的 100 目土壤样品，放入 50 mL 密闭聚四氟乙烯消解罐中，向其中准确加入 4 mL HNO3、1 mL HCl 和 1.5 mL HF；经预消解后，将组装好的消解装置放入微波消解仪中，按照设置好的程序对样品进行微波消解；消解结束后，取出罐体，待冷却后，将消解罐置于电热板上加热赶酸至棕色烟冒尽，将样品蒸发至近干 (0.5-1 mL)；冷却至室温，用 2% HNO3 将样品定容至 25 mL，然后引入石墨炉原子吸收系统进行分析。同时制备空白样品。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Cd等有效态元素的含量。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪 忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到 2020 年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制， 土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。 “土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检 测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。